山东省鲁南地质工程勘察院(山东省地质矿产勘查开发局第二地质大队)张守文获国家专利权
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龙图腾网获悉山东省鲁南地质工程勘察院(山东省地质矿产勘查开发局第二地质大队)申请的专利磁固相萃取材料及利用其检测水质样品中三氯杀螨醇的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117783341B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311812127.9,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权磁固相萃取材料及利用其检测水质样品中三氯杀螨醇的方法是由张守文;范宇寒;孙中瑾;朱艳艳;李咏梅;李晨设计研发完成,并于2023-12-26向国家知识产权局提交的专利申请。
本磁固相萃取材料及利用其检测水质样品中三氯杀螨醇的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种磁固相萃取材料及利用其检测水质样品中三氯杀螨醇的方法,属于水质样品检测技术领域。其技术方案为:以磁固相萃取材料为吸附剂,采用磁固相萃取的方式将水样中三氯杀螨醇进行富集,将富集后的材料用解吸液解吸后用液相色谱‑二极管阵列检测器检测。本发明采用磁固相萃取的方式富集水质样品中的三氯杀螨醇,将材料中的目标物经过解吸后采用液相色谱二极管阵列检测器检测分析。该方法能够对地表水、地下水等样品中的三氯杀螨醇进行快速、准确的检测。
本发明授权磁固相萃取材料及利用其检测水质样品中三氯杀螨醇的方法在权利要求书中公布了:1.一种利用磁固相萃取材料检测水质样品中三氯杀螨醇的方法,其特征在于,以磁固相萃取材料为吸附剂,采用磁固相萃取的方式将水样中三氯杀螨醇进行富集,将富集后的材料用解吸液解吸后用液相色谱-二极管阵列检测器检测;所述的磁固相萃取材料为硅酸四乙酯和十八烷基三甲氧基硅烷修饰后的磁铁矿;所述磁固相萃取的步骤为,将磁固相萃取材料加入水质样品中,震荡萃取后采用磁铁将磁固相萃取材料和水质样品分离,加入解吸液后,将三氯杀螨醇解吸至溶剂中,用液相色谱-二极管阵列检测器检测;所述解吸液为甲醇,所述解吸时间为30~120s;所述液相色谱-二极管阵列检测器的液相色谱条件为:色谱柱C18柱,柱温:30~40℃;流速:1.2mLmin;进样体积:10~20µL;检测波长230nm;流动相为:乙腈:超纯水=85:15,等度洗脱;所述的磁铁矿经破碎、洗涤和功能化修饰得到磁固相萃取材料;破碎包括粗碎、中碎、细碎;所述的磁铁矿的破碎,包括以下步骤:将磁铁矿石经过颚式破碎机破碎成5~10mm的颗粒,然后将其放入对辊式破碎机破碎成0.8~4mm中等颗粒,然后将其放入棒磨机中细磨5h,至所有颗粒均通过200目筛,制得磁铁矿样品;所述磁铁矿的洗涤方法为:以0.1~0.2moLL稀盐酸和去离子水为清洗液,各依次清洗6~8次,清洗完成后采用无水乙醇清洗2~6次,清洗过程中采用超声波清洗机,清洗完成后将其干燥,备用;所述磁铁矿的修饰方法为磁铁矿样品采用乙醇和水混合溶液作为溶剂将氨水、硅酸四乙酯和十八烷基三甲氧基硅烷溶解,采用溶胶-凝胶法先将SiO2包裹在磁铁矿颗粒上,再将十八烷基三甲氧基硅烷修饰在磁铁矿硅球上,得到磁固相萃取材料;磁铁矿样品、氨水、硅酸四乙酯、十八烷基三甲氧基硅烷的加入质量体积比为:10g:4~6mL:1~5mL:7~10mL。
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