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华东理工大学曲大辉获国家专利权

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龙图腾网获悉华东理工大学申请的专利可回收的正交动态共价荧光聚合物材料的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116284784B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310276526.1,技术领域涉及:C08G75/06;该发明授权可回收的正交动态共价荧光聚合物材料的制备方法是由曲大辉;施明妤;施晨宇;张琦设计研发完成,并于2023-03-21向国家知识产权局提交的专利申请。

可回收的正交动态共价荧光聚合物材料的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种可回收的正交动态共价荧光聚合物材料的制备方法:将硫辛酸或硫辛酸衍生物通过酯化反应或其活性酯的酰胺化反应连接苯硼酸基团,得到硫辛酸硼酸苄酯及其衍生物或N‑硼酸苄基硫辛酰胺及其衍生物,将以上提纯的小分子加热熔融且除水后,趁热移取至基底上,铺展得到黄色透明的超分子聚合物,用紫外‑可见光源照射,得到所述含二硫键和硼酸酯键的可回收的正交动态共价荧光聚合物材料;本发明制备的动态聚合物材料主要以动态二硫键、动态硼酯键、氢键进行交联自组装;在400nm波长的光激发下有可随温度变化的强荧光发射;具有良好的生物相容性、较高的稳定性能、良好的均一性以及优异的机械性能。本发明的制备方法简便,过程安全可靠。

本发明授权可回收的正交动态共价荧光聚合物材料的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种可回收的正交动态共价荧光聚合物材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1制备硫辛酸硼酸苄酯或其衍生物:将硫辛酸或硫辛酸衍生物、羟甲基苯硼酸或其衍生物以及催化剂4-二甲氨基吡啶溶于有机溶剂中,溶解后加入分子筛,室温搅拌10min;将1-乙基-33-二甲基丙胺碳二亚胺溶解于少量二氯甲烷中,逐滴加入体系,避光条件下室温搅拌12h以上;反应结束后过滤除去分子筛,再依次使用稀盐酸溶液、饱和氯化钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液分别洗涤,最后使用无水硫酸钠除水并过滤,所得滤液浓缩后使用柱层析色谱分离后处理得产物为含二硫键和硼酸酯键的可回收的正交动态共价荧光聚合物单体小分子Ⅰ,即硫辛酸硼酸苄酯或其衍生物;所述硫辛酸或硫辛酸衍生物、羟甲基苯硼酸或其衍生物、4-二甲氨基吡啶以及1-乙基-33-二甲基丙胺碳二亚胺的摩尔比为1.2:1:1.2:1.2~1.5;所述有机溶剂为二氯甲烷、乙腈或丙酮;或者:制备N-硼酸苄基硫辛酰胺或其衍生物:将硫辛酸或硫辛酸衍生物和N,N’-二琥珀酰亚胺碳酸酯溶于有机溶剂并搅拌,溶解后缓慢加入三乙胺,室温反应12h以上,反应结束后浓缩反应液,滴加到5%的NaHCO3溶液中,析出黄色固体,抽滤,水洗,得到中间体硫辛酸N-羟基琥珀酰亚胺酯或其衍生物;将所述中间体或其衍生物和氨甲基苯硼酸盐酸盐或其衍生物溶于有机混合溶剂中,通入氮气保护;用针管向体系中加入三乙胺,开始反应,反应析出白色固体,得到含二硫键和硼酸酯键的可回收的正交动态共价荧光聚合物单体小分子Ⅱ,即N-硼酸苄基硫辛酰胺或其衍生物;所述有机混合溶剂为乙腈、丙酮、四氢呋喃、乙醇、水中的至少一种;所述硫辛酸或硫辛酸衍生物、N,N’-二琥珀酰亚胺碳酸酯、三乙胺和氨甲基苯硼酸盐酸盐或其衍生物的摩尔比为1:1.2-1.5:3:1;2制备可回收的正交动态共价荧光聚合物材料:在无溶剂条件下,将硫辛酸硼酸苄酯或其衍生物,或者,N-硼酸苄基硫辛酰胺或其衍生物置于带有搅拌装置的反应容器中,在氮气保护下加热至100~200℃熔融,搅拌2~10min,待液体中气泡消失呈均匀状态后停止加热,趁热倾倒在模具上,或者倾倒在聚四氟乙烯膜上使用带有平整面的重物压制定型得热聚物,用功率50w以上波长为300~450nm的紫外-可见光源照射20~60min至聚合物完全呈现蓝绿色荧光,得到所述可回收的正交动态共价荧光聚合物材料。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人华东理工大学,其通讯地址为:200237 上海市徐汇区梅陇路130号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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