山东浩华新材料科技有限公司李强获国家专利权
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龙图腾网获悉山东浩华新材料科技有限公司申请的专利一种含乙烷桥键负性单体液晶的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118561667B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-30发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411059903.7,技术领域涉及:C07C41/18;该发明授权一种含乙烷桥键负性单体液晶的制备方法是由李强;刘汝玲;王信洁设计研发完成,并于2024-08-05向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种含乙烷桥键负性单体液晶的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及液晶材料领域,具体涉及一种含乙烷桥键负性单体液晶的制备方法,如下:S1、氮气保护下,与对溴苯乙酰氯在三氯化铝等酸性催化下发生傅克酰基化得到中间体;S2、氮气保护下,与发生Suzuki偶联得到中间体;S3、采用黄鸣龙还原将还原为目标化合物,所述的制备方法工艺路线短、原料廉价易得,避免了格氏反应、加氢反应等危险工艺,反应类型简单,保证生产安全顺利进行。
本发明授权一种含乙烷桥键负性单体液晶的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种含乙烷桥键负性单体液晶的制备方法,其特征在于,所述的制备方法如下: ;S1、制备中间体I惰性气体下,在第一溶剂体系中,反应物I与酸性催化剂搅拌分散后,滴加对溴苯乙酰氯进行傅克酰基化反应,反应结束后,经后处理得到中间体I;S2、制备中间体II惰性气体下,在第二溶剂体系中,在碱及Pd类催化剂作用下,中间体I和反应物II进行加热回流反应,反应结束后,经后处理得到中间体II;S3、含乙烷桥键负性单体液晶的制备惰性气体下,在第三溶剂体系中,在强碱条件下,中间体II通过黄鸣龙还原反应生成得到目标液晶化合物;其中,R1为C1-C6直链烷基或或C1-C6直链烷烃的烷氧基中的任意一种;R2为C1-C6直链烷基或C1-C6直链烷烃的烷氧基中的任意一种;R3为C1-C6直链烷基;所述的惰性气体指的是在实验条件下,不与本实验的相关物质发生反应的物质;在步骤S1中,所述滴加对溴苯乙酰氯滴加的是对溴苯乙酰氯与第一溶剂的混合物,或直接滴加对溴苯乙酰氯;步骤S1反应结束后的后处理具体指滴加稀盐酸溶液水解,静置,分液,有机相用饱和盐水水洗至中性,减压浓缩至无溶剂,甲苯重结晶、干燥,得需求中间产物;在步骤S2中,采用加入四丁基溴化铵作为相转移催化剂,或采用其他相转移催化剂;反应结束后的后处理具体是指体系降温,然后加入甲苯萃取,分液,有机相水洗至中性,用无水硫酸镁干燥,过硅胶柱,减压浓缩至无溶剂,然后甲苯乙醇混合溶液重结晶、干燥,得白色晶体即为需求中间产物;在步骤S3中,原料添加完毕后,加热升温至回流保温反应,架分水装置,常压分出低沸点物至体系内温升至200-210°C,进行保温反应;反应结束后降温,向体系中加甲苯萃取,分液,分出二甘醇,有机相先水洗两次,再用稀酸溶液中和,再水洗至中性,减压浓缩至无溶剂,甲苯和乙醇混合液重结晶,干燥,得目标产品。
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