浙江清和新材料科技有限公司徐铁勇获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江清和新材料科技有限公司申请的专利对苯二甲酸连续加氢制备1,4-环己烷二甲酸的方法及催化剂获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118649678B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411132998.0,技术领域涉及:B01J23/44;该发明授权对苯二甲酸连续加氢制备1,4-环己烷二甲酸的方法及催化剂是由徐铁勇;李显明;王俊;闫磊;刘可远设计研发完成,并于2024-08-19向国家知识产权局提交的专利申请。
本对苯二甲酸连续加氢制备1,4-环己烷二甲酸的方法及催化剂在说明书摘要公布了:本发明提供一种对苯二甲酸连续加氢制备1,4‑环己烷二甲酸的方法及催化剂。该催化剂为Pd碳纳米球,其中,Pd为活性组分,碳钠米球为载体,催化剂Pd碳纳米球采用以下方法制备:将PdCl2溶于氨水形成[PdNH34]Cl2溶液,加入乙醇和水,在第一预设温度下搅拌第一预设时间,得到混合溶液;在搅拌状态和第一预设温度下,先向混合溶液中加入间苯二酚,再将甲醛溶液滴入,反应第二预设时间后,得到第一反应料液;将第一反应料液置于水热反应釜中进行水热处理,得到第二反应料液;使第二反应料液经过滤和惰性气氛下煅烧处理,得到Pd碳纳米球催化剂。本发明提供的Pd碳纳米球催化剂具有耐酸和抗团聚的优点,将其应用于对苯二甲酸连续加氢制备1,4‑环己烷二甲酸,稳定性好。
本发明授权对苯二甲酸连续加氢制备1,4-环己烷二甲酸的方法及催化剂在权利要求书中公布了:1.一种对苯二甲酸连续加氢制备1,4-环己烷二甲酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:1)将反应原料对苯二甲酸、助溶剂1,4-环己烷二甲酸和反应溶剂水在150~200℃下混合得到混合物料,其中,以所述混合物料的总重量为100wt%计,所述对苯二甲酸的质量分数为1~10.0wt%;2)将所述混合物料输送至固定床反应器,在催化剂和预设的加氢反应条件下,使所述混合物料中的对苯二甲酸发生加氢反应制备得到1,4-环己烷二甲酸,所述催化剂为耐酸抗团聚的Pd碳纳米球,以所述Pd碳纳米球的总重量为100wt%计,所述Pd碳纳米球中Pd的质量含量为0.15~0.25wt%,所述混合物料中的对苯二甲酸的进料质量空速为0.1~1.0h-1,且氢气与对苯二甲酸的摩尔比为10~60:1,所述预设的加氢反应条件包括:氢气压力为4.0~12.0MPa,反应温度为130~250℃,其中,所述Pd碳纳米球中,Pd为活性组分,碳纳米球为载体,采用以下方法制备:将PdCl2溶于氨水形成[PdNH34]Cl2溶液,然后加入乙醇和水,在30~80℃搅拌1~4h,得到混合溶液,其中,PdCl2与乙醇的质量比为1:50~300;在搅拌状态和30~80℃下,先向所述混合溶液中加入间苯二酚,再将甲醛溶液滴入,反应20~30h后,得到第一反应料液,其中,PdCl2与间苯二酚的质量比为1:62.5~625,间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:0.95~1.1;将所述第一反应料液置于水热反应釜中进行水热处理,得到第二反应料液;水热处理温度为100~140℃,水热处理时间为6~24h;使所述第二反应料液经过滤和惰性气氛下煅烧处理,得到所述Pd碳纳米球,其中,所述惰性气氛为氮气气氛,所述煅烧处理条件包括:煅烧温度为400~500℃,煅烧时间为1~8h。
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