南京联智医药科技有限公司滕昱伯获国家专利权
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龙图腾网获悉南京联智医药科技有限公司申请的专利一种咪达那新的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116283783B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-15发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310111035.1,技术领域涉及:C07D233/56;该发明授权一种咪达那新的制备方法是由滕昱伯;杜浩;李云龙;牛犇;杭夏清;郭励梁设计研发完成,并于2023-02-14向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种咪达那新的制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种咪达那新的制备方法,本方法采用廉价易得的二苯乙腈、1,2‑二溴乙烷及2‑甲基咪唑为原料,放大生产更易控制成本;采用叠缩多步转化连续投料的方式,精简工艺流程缩短生产周期;成品纯在99%以上,总体收率在78~83%;与现有工艺相比,物料成本可相对节省约20%~30%;工艺采用水和醇类作为溶剂,更加环保;适合工业化生产。
本发明授权一种咪达那新的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种咪达那新的制备方法,包括以下步骤: a2-甲基咪唑、1,2-二溴乙烷和催化剂A溶于溶剂A中,加热反应; b向步骤a的反应体系中加入二苯乙腈,进一步加热反应; cTLC监测二苯乙腈反应完全后,降至室温,投入碱A及30%双氧水,升温反应, d步骤c反应完后降至室温,反应液加水稀释,搅拌后过滤,滤饼用冷溶剂B洗涤后,得到咪达那新粗品; e咪达那新粗品,加入异丙醇进行重结晶,得到咪达那新成品; 步骤a中所述催化剂A选自三乙烯二胺;所述溶剂A选自50%乙醇水溶液或50%异丙醇水溶液;步骤a中加热温度为60~70℃,反应时间为3h;步骤a中2-甲基咪唑、1,2-二溴乙烷及催化剂A的用量摩尔比为1:1:2,步骤a中溶剂A与2-甲基咪唑的体积质量比为8:1; 步骤b中二苯乙腈与2-甲基咪唑的用量摩尔比为1:0.85~0.95;步骤b加热温度为90℃, 步骤c碱A选自氢氧化钾或氢氧化钠;步骤c中碱A与2-甲基咪唑的用量摩尔比为1:2;步骤c中反应温度为50~60℃,反应时间为3h; 步骤d中溶剂B选自乙醇或异丙醇; 步骤e中异丙醇与投料的2-甲基咪唑的体积质量比为2.3:1。
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