浙江大学;浙江大学衢州研究院姚家锐获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江大学;浙江大学衢州研究院申请的专利一种芳香族羟基甲酸化合物乙酰化反应转化率的在线检测方法和系统获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119880877B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510390783.7,技术领域涉及:G01N21/65;该发明授权一种芳香族羟基甲酸化合物乙酰化反应转化率的在线检测方法和系统是由姚家锐;常诚;顾雪萍;张才亮;冯连芳设计研发完成,并于2025-03-31向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种芳香族羟基甲酸化合物乙酰化反应转化率的在线检测方法和系统在说明书摘要公布了:本发明涉及化学反应进度监测技术领域,公开一种芳香族羟基甲酸化合物乙酰化反应转化率的在线检测方法和系统,包括步骤:通过拉曼光谱在线检测芳香族羟基甲酸单体在反应过程中1540‑1665cm‑1的特征峰信号变化,实现羟基甲酸化合物乙酰化反应转化率的在线检测;本发明利用芳环在羟基基团被保护前后,对应拉曼光谱中1540‑1665cm‑1的振动峰明显变化,以该信号作为单体摩尔量变化的特征信号对乙酰化反应转化率进行计算和监测,从而实现在线检测的目的。该方法检测碎度快,对反应过程无损,结果的准确度高。
本发明授权一种芳香族羟基甲酸化合物乙酰化反应转化率的在线检测方法和系统在权利要求书中公布了:1.一种芳香族羟基甲酸化合物乙酰化反应转化率的在线检测方法,其特征在于,包括步骤:通过拉曼光谱在线检测芳香族羟基甲酸单体在反应过程中1540-1665cm-1的特征峰信号变化,实现芳香族羟基甲酸化合物乙酰化反应转化率的在线检测; 所述芳香族羟基甲酸单体包括对羟基苯甲酸、水杨酸、间羟基苯甲酸、对羟基萘甲酸、3-羟基-2-萘甲酸、间羟基萘甲酸、9-羟基蒽-2-甲酸、2-羟基吡啶-3-甲酸、4-羟基三联苯-2-甲酸中一种或多种; 所述乙酰化反应指原料包括芳香族羟基甲酸单体、酰化剂进行的反应;所述酰化剂包括乙酸酐、乙酰氯、乙酸乙烯酯、乙酰基三氟甲磺酸酯、双乙酰氧基碘苯、乙酰基吡啶盐中一种或多种; 所述在线检测方法包括步骤: 步骤1,以芳香族羟基甲酸单体标准品建立单体摩尔量与拉曼光谱1540-1665cm-1的特征峰面积的标准曲线,得到芳香族羟基甲酸单体摩尔量n与拉曼光谱特征峰面积A的关系式n=kA,得到拉曼光谱的相关系数k; 当乙酰化反应为间歇式时,还包括步骤: 步骤2,进行芳香族羟基甲酸化合物乙酰化反应,在线实时采集乙酰化间歇反应过程中的拉曼光谱,根据得到反应过程中芳香族羟基甲酸单体实时摩尔流量nt; 步骤3,根据芳香族羟基甲酸单体实时摩尔流量nt,根据计算得到羟基甲酸化合物乙酰化反应转化率xt%,n0为芳香族羟基甲酸单体初始摩尔量; 当乙酰化反应为连续式时,步骤2和步骤3替换为如下步骤: 步骤2’,进行芳香族羟基甲酸化合物乙酰化反应,在线实时采集乙酰化连续反应过程中的拉曼光谱,根据得到反应过程中芳香族羟基甲酸单体实时摩尔流率Ft; 步骤3’,根据芳香族羟基甲酸单体实时摩尔流率Ft,根据计算得到羟基甲酸化合物乙酰化反应转化率xt%,F0为芳香族羟基甲酸单体初始摩尔流率。
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