长沙市惠瑞生物科技有限公司;湖南惠欣药业有限公司袁智获国家专利权
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龙图腾网获悉长沙市惠瑞生物科技有限公司;湖南惠欣药业有限公司申请的专利一种基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119798250B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510281251.X,技术领域涉及:C07D455/03;该发明授权一种基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法是由袁智;刘庚贵;袁定友;朱明杰;李小龙;王归;曾润清;夏红军;周婷;彭静设计研发完成,并于2025-03-11向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法;本发明以特定黄藤为原料,在进行破碎、稀酸温提、控温过滤澄清与膜分离后,通过结晶与重结晶分离盐酸小檗碱:然后将结晶母液分步结晶与重结晶,分离盐酸巴马汀;最后通过离子交换树脂和大孔吸附树脂层析的联用分离得到盐酸药根碱。本发明基于含有小檗碱、巴马汀、药根碱的黄藤连续生产制备了三种高附加值的生物碱单体,均为杂环化合物;本发明还能够解决生产过程中盐废水污染环境、碱性褐变、树脂染色所致再生难,以及提高生物碱单体纯度的难题,形成了可工业化应用的生产体系。
本发明授权一种基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法在权利要求书中公布了:1.一种基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法,其特征在于,包括步骤: S1,提供源自黄藤,且含有小檗碱、巴马汀和药根碱的粉料; S2,所述粉料经浸提得提取液; S3,所述提取液依次经过滤、超滤和纳滤,取膜上游液; 过滤的过程包括:控制所述提取液的温度为60~65℃;将所述提取液依次进行初次过滤和微滤,得清液; 超滤的过程包括:控制所述清液的温度为60~65℃;采用碱液将所述清液的pH调节为1~5,然后将所述清液通过高温超滤膜,收集膜下游液;所述高温超滤膜的最高承受温度不低于70℃、所述高温超滤膜的截留分子量为3~5KD; S4,采用碱液将所述膜上游液的pH调节为6~8,过滤后,用盐酸溶液将pH调节为2~3,静置后过滤,收集第一湿沉淀和第一母液;向所述第一湿沉淀中加入浓度为60~65%的乙醇溶液加热溶解,静置后过滤,收集第二湿沉淀和第二母液;使所述第二母液中的乙醇浓度达到60~65%,静置后过滤,收集第三湿沉淀和第三母液;所述第一母液和所述第三母液合并得小檗碱结晶母液;所述第二湿沉淀和所述第三湿沉淀合并得含盐酸小檗碱的湿沉淀; S5,将所述小檗碱结晶母液浓缩,静置后过滤,得第四湿沉淀和第四母液;向所述第四湿沉淀中加入浓度为60~65%的乙醇溶液加热溶解,静置后过滤,收集第五湿沉淀和第五母液;使所述第五母液中的乙醇浓度达到60~65%,静置后过滤,收集第六湿沉淀和第六母液;所述第四母液和所述第六母液合并得巴马汀结晶母液;所述第五湿沉淀和所述第六湿沉淀合并得含盐酸巴马汀的湿沉淀; S6,将所述巴马汀结晶母液浓缩,得浓缩液;将所述浓缩液进阴离子交换树脂柱,将收集的进料流出液进大孔吸附树脂柱,解吸后收集解吸液;将所述解吸液浓缩,用盐酸溶液调节pH为4~6,得含盐酸药根碱的联用树脂精制液; 所述步骤S6中,将所述巴马汀结晶母液浓缩的过程包括:将所述巴马汀结晶母液浓缩至无醇味,并控制所述巴马汀结晶母液的白利度为1~3Brix; 所述步骤S6中,用浓度为40~45%的乙醇溶液进行解吸; 所述步骤S6中,将所述解吸液浓缩的过程包括:将所述解吸液浓缩至17~25波美度; 所述步骤S6还包括:将所述浓缩液进所述阴离子交换树脂柱后,采用纯化水洗柱,收集水洗柱液,将所述进料流出液和所述水洗柱液合并后作为离子交换树脂脱色液,共同进所述大孔吸附树脂柱;将所述离子交换树脂脱色液进所述大孔吸附树脂柱后,在进行所述解吸之前,采用纯化水洗柱。
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