长治医学院张辉获国家专利权
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龙图腾网获悉长治医学院申请的专利一种奥特康唑的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119798219B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510046630.0,技术领域涉及:C07D401/06;该发明授权一种奥特康唑的制备方法是由张辉;单治杰;李俊波;李瑞燕;陈霞;吴文文设计研发完成,并于2025-01-13向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种奥特康唑的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及有机化学合成领域,具体涉及到一种奥特康唑的制备方法。所述制备方法通过手性硫脲催化Henry反应、Suzuki偶联反应、硝基还原反应、四唑环化反应共4个步骤,以高收率和对映选择性得到目标产物,该方法在奥特康唑的工业化生产中具有良好的应用前景,有望降低生产成本,提升产品质量,从而满足生产的需求。
本发明授权一种奥特康唑的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种奥特康唑的制备方法,其特征在于包括如下步骤: (a)R-1-5-溴吡啶-2-基-2-2,4-二氟苯基-1,1-二氟-3-硝基丙-2-醇(III)的制备 ; 将化合物II、硫脲催化剂加入到溶剂四氢呋喃中,降温搅拌,向溶液中加入硝基甲烷,搅拌,反应完毕后经后处理而得到R-1-5-溴吡啶-2-基-2-2,4-二氟苯基-1,1-二氟-3-硝基丙-2-醇(III); 所述硫脲催化剂为1-R-1-苯乙基-3-1R-喹啉-4-基2S-8-乙烯基奎尼克林-2-基甲基硫脲,所述硫脲催化剂的结构式如下; ; (b)R-2-2,4-二氟苯基-1,1-二氟-3-硝基-1-5-4-2,2,2-三氟乙氧基苯基吡啶-2-基丙-2-醇(IV)的制备 ; 将化合物III、4-2,2,2-三氟乙氧基苯硼酸、催化剂双三苯基磷二氯化钯加入到溶剂四氢呋喃中,惰性气体保护下,向溶液中加入含有碳酸钠的水溶液,惰性气体保护下搅拌,反应完毕后经后处理而得到R-2-2,4-二氟苯基-1,1-二氟-3-硝基-1-5-4-2,2,2-三氟乙氧基苯基吡啶-2-基丙-2-醇(IV); (c)R-3-氨基-2-2,4-二氟苯基-1,1-二氟-1-5-4-2,2,2-三氟乙氧基苯基吡啶-2-基丙-2-醇(V)的制备 ; 将化合物IV、催化剂雷尼镍加入到溶剂正丁醇中,降温搅拌,加入水合肼,搅拌,反应完毕后经后处理而得到R-3-氨基-2-2,4-二氟苯基-1,1-二氟-1-5-4-2,2,2-三氟乙氧基苯基吡啶-2-基丙-2-醇(V); (d)R-2-2,4-二氟苯基-1,1-二氟-3-1H-四唑-1-基-1-5-4-2,2,2-三氟乙氧基苯基吡啶-2-基丙-2-醇(I)的制备 ; 将化合物V、原甲酸三乙酯、叠氮化钠和催化剂三氟甲烷磺酸镱水合物加入到溶剂2-甲氧基乙醇中,搅拌,反应完毕后经后处理而得到R-2-2,4-二氟苯基-1,1-二氟-3-1H-四唑-1-基-1-5-4-2,2,2-三氟乙氧基苯基吡啶-2-基丙-2-醇(I)。
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