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北京斯瑞朗文生物科技有限公司刘丹妮获国家专利权

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龙图腾网获悉北京斯瑞朗文生物科技有限公司申请的专利N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺的晶型及其制备方法和应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN111662205B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202010574508.8,技术领域涉及:C07C235/34;该发明授权N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺的晶型及其制备方法和应用是由刘丹妮;张飞;李彦;张蓓;尚玉松;王轲轲;童薇;付喜梅设计研发完成,并于2020-06-22向国家知识产权局提交的专利申请。

N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺的晶型及其制备方法和应用在说明书摘要公布了:本发明涉及一种N,N‑二乙基‑2‑羟基‑2‑苯乙酰胺的晶型及其制备方法和应用,所述晶型的X‑射线粉末衍射图谱,具有以2θ衍射角表示的特征峰:7.526±0.2°、10.539±0.2°、13.020±0.2°、15.221±0.2°、16.344±0.2°、17.977±0.2°、18.567±0.2°、19.514±0.2°、21.065±0.2°、22.661±0.2°、23.660±0.2°、25.348±0.2°、25.886±0.2°、26.321±0.2°、27.033±0.2°、29.309±0.2°、30.188±0.2°、31.193±0.2°;所述晶型利用扁桃酸为原料,与环己酮发生缩合反应后,再与二乙胺发生胺解反应制备而成,该方法合成步骤少,反应物无污染,反应条件温和、操作简单,纯度可达99.9%,且产生的三废少,适合工业化的生产。所述晶型还可用于低醇驱蚊液的制备,该低醇配方避免了高浓度乙醇对皮肤的伤害,适合儿童及皮肤敏感人群使用。

本发明授权N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺的晶型及其制备方法和应用在权利要求书中公布了:1.一种N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺的晶型的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1将扁桃酸溶于溶剂A中,与环己酮在50℃~190℃下保温反应20h~72h,反应完全后,过滤浓缩,得粗品A;其中扁桃酸、溶剂A和环己酮用量的摩尔比为1∶1~5∶1~5;溶剂A为甲苯、乙苯、二甲苯中的任一种或任意两种以上混合物; 2向粗品A中加入溶剂B,经搅拌析晶、离心后,得纯品A,将纯品A与二乙胺在30℃~80℃下加热回流20h~130h,反应完全后,过滤浓缩,洗涤干燥,得粗品B;其中纯品A与二乙胺用量的摩尔比为1∶1~5;溶剂B为石油醚、正己烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、乙醇中的任一种或任意两种以上混合物; 3向粗品B中加入溶剂C,在-15℃~15℃下进行重结晶,搅拌3h~30h后,析出固体,离心甩干得N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺的晶型;溶剂C为正己烷、石油醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、乙醇、异丙醇、正丙醇、甲醇、四氢呋喃、二氧六环中的任一种或任意两种以上混合物; 所述N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺的晶型使用CuKα辐射的X-射线粉末衍射图谱,具有以2θ衍射角表示的特征峰:7.526±0.2°、10.539±0.2°、13.020±0.2°、15.221±0.2°、16.344±0.2°、17.977±0.2°、18.567±0.2°、19.514±0.2°、21.065±0.2°、22.661±0.2°、23.660±0.2°、25.348±0.2°、25.886±0.2°、26.321±0.2°、27.033±0.2°、29.309±0.2°、30.188±0.2°、31.193±0.2°; 所述N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺晶型可用于制备低醇驱蚊液; 所述低醇驱蚊液,按质量百分比计,包括主药N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺1%~20%,乳化剂0%~10%,保湿剂0%~10%,香精0%~1.5%,防腐剂0%~1.2%,其它功能性助剂0%~10%,乙醇0%~50%,余量为蒸馏水。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人北京斯瑞朗文生物科技有限公司,其通讯地址为:102488 北京市房山区良乡凯旋大街建设路18号—D8719;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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