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山东辉璟生物医药科技有限公司颜廷长获国家专利权

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龙图腾网获悉山东辉璟生物医药科技有限公司申请的专利一种萘丁美酮-D3的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119930413B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-22发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510443377.2,技术领域涉及:C07C45/51;该发明授权一种萘丁美酮-D3的制备方法是由颜廷长;张常思;李德昊;王朝阳;梁大伟;董金华设计研发完成,并于2025-04-10向国家知识产权局提交的专利申请。

一种萘丁美酮-D3的制备方法在说明书摘要公布了:本申请涉及化学合成技术领域,具体公开了一种萘丁美酮‑D3的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:S1:将6‑溴‑2‑萘酚、催化剂A和有机溶剂混合均匀,然后加入氘代碘甲烷,混合均匀后,调节温度为20~30℃,反应22~26h,淬灭,萃取,洗涤,干燥,浓缩,得到第一中间产物;S2:在惰性气氛下,将催化剂B和四丁基溴化铵混合均匀,升温至110~130℃,反应8~12min,降温至75~85℃,加入第一中间产物、3‑丁烯‑2‑醇和碳酸氢钠混合均匀后,升温至110~130℃,反应22~26h后,冷却,萃取,洗涤,干燥,纯化,洗脱,即得。本申请制得的萘丁美酮‑D3具有较高的纯度和收率。

本发明授权一种萘丁美酮-D3的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种萘丁美酮-D3的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: S1:将6-溴-2-萘酚9~11g、催化剂A6.0~21.9g和无水N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,然后加入氘代碘甲烷6.0~7.0g,混合均匀后,调节温度为20~30℃,反应22~26h,淬灭,萃取,洗涤,干燥,浓缩,得到第一中间产物; S2:在惰性气氛下,将催化剂B0.6~4.1g和四丁基溴化铵55~65g混合均匀,升温至110~130℃,反应8~12min,降温至75~85℃,加入第一中间产物9.5~10.5g、3-丁烯-2-醇2.5~3.5g和碳酸氢钠4~4.5g混合均匀后,升温至110~130℃,反应22~26h后,冷却,萃取,洗涤,干燥,纯化,洗脱,得到萘丁美酮-D3; 所述催化剂A采用如下步骤制备: (1)将硝酸铯28.5~35.0g溶于水中,加入介孔材料45~55g,混合均匀,静置,固液分离,洗涤,得到固体物; (2)将碳酸钠28.5~35.0g溶于水中,调节pH为7.5~8.5,然后加入固体物,升温至35~45℃,混合3.5~4.5h,固液分离,洗涤,干燥,煅烧,即得; 步骤(2)中的煅烧温度为280~320℃,煅烧时间为2.5~3.5h; 所述催化剂B采用如下步骤制备: (a)在惰性气氛下,将磁性介孔材料9~11g分散于甲苯中,然后加入3-氯丙基三甲氧基硅烷4~6mL混合均匀,回流反应22~26h,固液分离,洗涤,干燥,得到预处理物; (b)将预处理物分散于乙醇溶液中,然后加入半胱胺4~6g和碳酸钠4~6g混合均匀,调节温度为20~30℃,反应22~26h,固液分离,洗涤,干燥,得到预修饰物; (c)将预修饰物4~6g分散于乙醇溶液中,然后加入1~2g氯化钯并混合均匀,调节温度为20~30℃,浸渍22~26h,固液分离,洗涤,干燥,得到预负载催化剂; (d)在混合气氛下,升温至60~80℃,将预负载催化剂进行还原处理40~60min,冷却,即得。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人山东辉璟生物医药科技有限公司,其通讯地址为:255000 山东省淄博市高新区鲁泰大道1号生物医药园科研中心主楼1506室;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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