郑州大学;河南省机场集团有限公司;哈尔滨工业大学闫卫红获国家专利权
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龙图腾网获悉郑州大学;河南省机场集团有限公司;哈尔滨工业大学申请的专利一种沥青多组分分离方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115078051B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-22发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210729399.1,技术领域涉及:G01N1/34;该发明授权一种沥青多组分分离方法是由闫卫红;姬同庚;徐慧宁;李增辉;李辛阳;黄海;闫永亮;康瑞;李冠男;王梦瑜设计研发完成,并于2022-06-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种沥青多组分分离方法在说明书摘要公布了:一种沥青多组分分离方法。本发明涉及沥青多组分化学分离与分析领域,具体是一种沥青多组分分离方法。本发明是为了解决现有分离方法获取的有效样品量少,实验误差偏大,组分分离界面不明显或不能有效分离的问题。采用沥青质分离装置和吸附分离装置对沥青组分进行分离,获得沥青各组分的含量。本发明用于沥青多组分分离。
本发明授权一种沥青多组分分离方法在权利要求书中公布了:1.一种沥青四组分分离方法,其特征在于所述沥青四组分分离方法具体按以下步骤进行: 一、将两个烧瓶洗净称量为恒重,标记为1#烧瓶和2#烧瓶;称取沥青试样放入1#烧瓶中,准确至0.01g;向1#烧瓶中注入750mL正庚烷,将1#烧瓶、储液管和冷凝管依次磨砂口连接,采用数显加热套对1#烧瓶加热回流0.5~1.0h,温度设置为150℃,冷却后取下1#烧瓶,盖上塞子,在暗处静置2.0~3.0h;沥青试样的沥青质小于10%时,沥青试样的质量为9~11g;当沥青试样的沥青质大于10%时,沥青试样的质量为4.5~5.5g; 二、将1#烧瓶中的溶液采用定量滤纸缓慢地过滤至2#烧瓶中,完成过滤后采用200mL的热正庚烷将1#烧瓶中的残留物分次洗涤,再完全过滤至2#烧瓶中;每当滤纸滴出液体速率小于1滴秒时更换另一张滤纸,更换下来的滤纸折叠后放入储液管中; 三、将盛有滤液的2#烧瓶,含有滤纸的储液管和冷凝管依次磨砂口连接,冷却水入口、冷却水出口与外部恒温水循环箱形成回路,水箱温度设定为10℃,采用数显加热套对2#烧瓶加热回流,温度设置为100℃,冷凝液不断冲洗滤纸上的软沥青质部分再回流至2#烧瓶,至滴下液体无色为止;冷却后取下2#烧瓶,储液管及滤纸保留不动; 四、向1#烧瓶中注入750mL甲苯,将其连接在步骤三中的储液管下方,继续抽提至滤纸及滤液无色为止;滤纸上的残留物为无机物与残留碳; 五、待1#烧瓶冷却至室温后,先采用烘干的方式回收甲苯溶剂,再置入温度为100~110℃、真空度为92~94kPa的真空干燥箱中干燥1h,使甲苯挥发干净,然后放入干燥器中,冷却至室温,称其质量,准确至0.01g,即为沥青质; 六、采用铁架台固定1#吸附柱,并在使用过程中始终使其垂直于地面,关闭硅胶四氟活塞,采用锥形漏斗从1#吸附柱的上端装入活性氧化铝至1#吸附柱的磨砂口底部,玻璃棒振捣密实;在1#吸附柱上端安装2#吸附柱,旋转1#吸附柱和2#吸附柱的扶手使两者密封,再采用铁架台固定2#吸附柱,采用锥形漏斗从2#吸附柱的上端装入活性氧化铝至2#吸附柱的磨砂口底部,玻璃棒振捣密实;在2#吸附柱上端安装3#吸附柱,旋转2#吸附柱和3#吸附柱的扶手使两者密封,再采用铁架台固定3#吸附柱,采用锥形漏斗从3#吸附柱的上端装入活性氧化铝至3#吸附柱的磨砂口底部,玻璃棒振捣密实; 七、在3#吸附柱上端安装1#缓冲装置,采用锥形漏斗从1#缓冲装置的上端装入活性氧化铝至1#缓冲装置球形区域中部;在1#缓冲装置上部安装2#缓冲装置,旋转1#缓冲装置和2#缓冲装置的扶手使两者密封,通过软管分别将1#吸附柱的出水口与2#吸附柱的进水口、2#吸附柱的出水口与3#吸附柱的进水口、1#吸附柱的进水口与超级恒温水槽的出水口、3#吸附柱的出水口与超级恒温水槽的进水口连接; 八、开动超级恒温水槽,使热水沿1#吸附柱、2#吸附柱、3#吸附柱的外管形成水循环; 九、从2#缓冲装置的上端注入200mL正庚烷润湿氧化铝,然后将2#烧瓶中的溶液由2#缓冲装置的上端注入,再采用100mL正庚烷分2~3次冲洗2#烧瓶,洗液再由2#缓冲装置的上端注入; 十、将1#锥形瓶放置在1#吸附柱底部进行收集,从2#缓冲装置的上端注入700mL正庚烷,观察流出液,当流出液为无色时将1#锥形瓶移开,1#锥形瓶中为饱和分溶液;将2#锥形瓶放置在1#吸附柱底部进行收集,从2#缓冲装置的上端注入800mL甲苯,观察流出液,当流出液由黄至深棕色时将2#锥形瓶移开,2#锥形瓶为芳香分溶液;将3#锥形瓶放置在1#吸附柱底部进行收集,从2#缓冲装置的上端依次注入400mL甲苯乙醇混合液、400mL甲苯、400mL乙醇,观察流出液,当流出液由深褐至黑色时将3#锥形瓶移开,3#锥形瓶中为胶质溶液,即完成沥青四组分分离。
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