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河北工业大学王延吉获国家专利权

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龙图腾网获悉河北工业大学申请的专利一种糠胺为原料制备戊二氨基甲酸甲酯的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117486759B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311453669.1,技术领域涉及:C07C269/06;该发明授权一种糠胺为原料制备戊二氨基甲酸甲酯的方法是由王延吉;韩肖;张东升;丁晓墅;王桂荣;李芳;赵新强设计研发完成,并于2023-11-03向国家知识产权局提交的专利申请。

一种糠胺为原料制备戊二氨基甲酸甲酯的方法在说明书摘要公布了:本发明为一种以糠胺为原料制备戊二氨基甲酸甲酯的方法。该方法以生物质基平台分子糠醛的下游产品糠胺为原料,经2‑糠基甲基氨基甲酸甲酯氢解胺化制备N‑5‑氨基戊基氨基甲酸甲酯,最后合成戊二氨基甲酸甲酯。本发明为一条合成戊二氨基甲酸甲酯的新工艺路线,解决了生产PDI工艺中污染严重的问题,符合绿色化工的发展要求,具有广阔的工业前景。

本发明授权一种糠胺为原料制备戊二氨基甲酸甲酯的方法在权利要求书中公布了:1.一种以糠胺为原料制备戊二氨基甲酸甲酯的方法,其特征为该方法包括以下步骤: 1糠胺与碳酸二甲酯制备2-糠基甲基氨基甲酸甲酯的步骤: 在氮气气氛下,将糠胺、碳酸二甲酯和催化剂加入到反应器中,搅拌、40~90℃下回流反应0.5~8h,冷却至室温,得到产物2-糠基甲基氨基甲酸甲酯; 所述催化剂为甲醇钠; 所述糠胺和碳酸二甲酯的摩尔比为1:8~1:100;所述糠胺和催化剂甲醇钠的质量比为1:0.12~1:0.8; 2合成N-5-氨基戊基氨基甲酸甲酯,为以下两种方法之一: 方法一:两步法合成: 第一步,2-糠基甲基氨基甲酸甲酯合成5-羟基戊基氨基甲酸甲酯: 将上一步提纯得到的2-糠基甲基氨基甲酸甲酯、第一负载型金属催化剂、有机溶剂加入到高压反应釜中,在1~4MPa的H2压力、100℃~170℃下反应1~4h,得到5-羟基戊基氨基甲酸甲酯; 其中,物料配比量每1mmol2-糠基甲基氨基甲酸甲酯加入5~20mL有机溶剂、0.1~1g第一负载型金属催化剂; 所述第一负载型金属催化剂包括活性金属组分和载体;其中:所述活性金属组分包括活性金属元素,所述活性金属元素为Pt或Ru;所述载体为γ-Al2O3; 所述活性金属组分负载量为1wt%~10wt%; 所述有机溶剂为甲醇; 第二步,5-羟基戊基氨基甲酸甲酯胺化合成N-5-氨基戊基氨基甲酸甲酯: 第一步的2-糠基甲基氨基甲酸甲酯合成5-羟基戊基氨基甲酸甲酯的反应冷却至室温后,将第一负载型金属催化剂滤出,滤液转入高压反应釜内,再加入第二负载型金属催化剂、氨水,在1~4MPaH2压力,150~180℃下反应2~12h,得到N-5-氨基戊基氨基甲酸甲酯; 其中,每1mmol5-羟基戊基氨基甲酸甲酯加入0.1~1g金属催化剂,每20mL滤液加入0.5-4mL氨水; 所述的第二负载型金属催化剂的活性组分为Ru和Co双金属,或者Co;载体为γ-Al2O3; 所述活性金属组分负载量为1wt%~20wt%; 方法二:一步法合成: 2-糠基甲基氨基甲酸甲酯一步氢解胺化合成N-5-氨基戊基氨基甲酸甲酯: 将2-糠基甲基氨基甲酸甲酯、第三负载型金属催化剂、氨水和有机溶剂加入到高压反应釜内,在1~6MPa的H2压力、120~170℃下反应1~8h,得到5-氨基戊基氨基甲酸甲酯; 其中,物料配比量每1mmol2-糠基甲基氨基甲酸甲酯加入5~20mL有机溶剂、0.1~1g负载型金属催化剂;每20mL有机溶剂加入0.5-10mL氨水; 所述有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲苯或异丙醇中的一种或两种; 所述第三负载型金属催化剂包括活性金属组分和载体;其中所述活性金属元素为Pt-Co双金属或Ru-Co双金属,所述载体为γ-Al2O3; 所述活性金属组分负载量为1~20wt%; 3N-5-氨基戊基氨基甲酸甲酯与碳酸二甲酯合成戊二氨基甲酸甲酯: 将第2步骤所得的反应液过滤除去催化剂后,将滤液旋蒸去除溶剂,移入反应器中,加入甲醇钠,碳酸二甲酯,搅拌条件下加热升温至回流温度,40~90℃下反应0.5~8h后停止加热; 所述N-5-氨基戊基氨基甲酸甲酯和碳酸二甲酯的摩尔比为1:8~1:100; 所述N-5-氨基戊基氨基甲酸甲酯和催化剂甲醇钠的质量比为1:0.12~1:0.8。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人河北工业大学,其通讯地址为:300130 天津市红桥区丁字沽光荣道8号河北工业大学东院;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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