恒光新材料(江苏)股份有限公司李光获国家专利权
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龙图腾网获悉恒光新材料(江苏)股份有限公司申请的专利一种胺醚化反应方法及所用的反应器获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116510646B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310644696.0,技术领域涉及:B01J19/00;该发明授权一种胺醚化反应方法及所用的反应器是由李光;李振;李珍名;李忠军;任浩军;陈良勇设计研发完成,并于2023-06-02向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种胺醚化反应方法及所用的反应器在说明书摘要公布了:本发明属于化工领域,涉及一种新的胺醚化反应器及相应的胺醚化反应方法。本发明公开了一种胺醚化反应器,包括醇胺储罐、浓硫酸储罐、文丘里型分布器、反应釜、带有排气口的水收集罐等;本发明是一种以醇胺、浓硫酸和碱氢氧化钠为主要原料,经连续集热式混合配料、控水醚化、中和、固液分离和精馏分离等步骤得到胺醚的新方法,常压精馏分离的水馏分可以循环套用,不涉及有机溶剂的使用,因此降低了有机溶剂使用造成的安全风险,提高了工艺的本质安全,缩短反应时间和提高工作效率。
本发明授权一种胺醚化反应方法及所用的反应器在权利要求书中公布了:1.一种胺醚化反应方法,其特征在于:利用胺醚化反应器, 胺醚化反应器包括醇胺储罐(1)、浓硫酸储罐(3)、文丘里型分布器(5)、反应釜(11)、带有排气口(19)的水收集罐(20); 浓硫酸储罐(3)通过浓硫酸计量泵(4)后与文丘里型分布器(5)相连通,醇胺储罐(1)通过醇胺计量泵(2)后与文丘里型分布器(5)相连通; 反应釜(11)的顶部分别设有物料进料口、水进料口(13)、碱进料口(14);文丘里型分布器(5)的出料口正对反应釜(11)的物料进料口; 反应釜(11)的底部出料口分成两路,一路依次通过反应液循环阀门(7)、反应液强制循环泵(6)后与文丘里型分布器(5)相连通;另一路与放料阀(8)相连; 反应釜(11)的顶部设有气升管(17),所述气升管(17)通过冷凝器(18)后与水收集罐(20)相连; 惰性气体插入管(16)与反应釜(11)的内腔相连通; 反应釜(11)的外表面设置反应釜夹套(12),反应釜夹套(12)内设置带有热油进口(9)、热油出口(10)的盘管,利用反应釜夹套(12)实现对反应釜(11)进行加热; 文丘里型分布器(5)包括内壳体(51)和外壳体(52); 内壳体(51)被套装在外壳体(52)内,内壳体(51)的顶面高于外壳体(52)顶面;内壳体(51)的侧壁与外壳体(52)顶面密封相连; 内壳体(51)的顶面设有内壳体进料口,反应液强制循环泵(6)的出口通过连接管Ⅰ(53)与内壳体进料口密封相连,内壳体(51)的底部为敞口;所述敞口位于外壳体(52)内腔中; 在外壳体(52)的侧壁分别设有外壳体进料口一和外壳体进料口二;醇胺计量泵(2)的出口通过连接管Ⅱ(54)与外壳体进料口一密封相连,浓硫酸计量泵(4)的出口通过连接管Ⅲ(55)与外壳体进料口二密封相连; 所述外壳体进料口一和外壳体进料口二高度一致,且均位于内壳体(51)的底部敞口之上;因此,物料在内壳体(51)的底部敞口以下的外壳体(52)内腔中进行混合; 外壳体(52)的底面设有物料出口,连接管Ⅳ(56)的一端与物料出口密封相连,另一端与反应釜(11)的物料进料口密封相连; 胺醚化反应方法:以醇胺、浓硫酸和碱为反应原料,包括以下步骤: 1)、连续集热式混合配料: 打开预先装有醚化液的反应釜(11)的反应液循环阀门(7),启动反应液强制循环泵(6),醚化液通过文丘里型分布器(5)后返回至反应釜(11)内,醚化液被进行强制循环; 在醇胺储罐(1)内加入醇胺,在浓硫酸储罐(3)内加入浓硫酸,在打开反应液循环阀门(7)的同时打开醇胺计量泵(2)和浓硫酸计量泵(4),通过文丘里型分布器(5)向反应釜(11)内进料,硫酸:醇胺摩尔比为1.0~2.0:1,流量Q反应液、Q醇胺、Q浓硫酸按照设定比例进行控制;将计量好的醇胺和浓硫酸连续进入反应釜(11)内,连续进料的同时在文丘里型分布器(5)作用下利用醇胺和浓硫酸的反应中和热于反应釜(11)内进行闪蒸,利用通入惰性气体控制反应釜(11)反应体系水分含量为0.03~0.9Wt%; 将反应产生的水以及气体通过气升管(17)进入冷凝器(18),用水收集罐(20)收集计量冷凝后的生成水,通过排气口(19)进行排气;醇胺和浓硫酸进料完毕后,停止醇胺计量泵(2)和浓硫酸计量泵(4); 2)、控水醚化反应: 步骤1)进料完毕后,打开反应釜夹套(12)的热油出口(10)、热油进口(9)继续对反应体系进行加热,控制反应温度为150~220℃,继续控制反应釜(11)内的反应体系水分含量为0.03~0.9Wt%,当蒸出水至水收集罐(20)中的总水量达到醚化理论出水量的50~100%时,停止反应,得醚化液; 3)、中和: 将步骤2)得到的醚化液先从放料阀(8)放出预先加入量的醚化液,放料完毕关闭放料阀(8),再从水进料口(13)加入水进行稀释,稀释后再从碱进料口(14)加入固体碱进行中和,使体系pH值达到9~10,得固液混合物; 4)、固液分离: 将步骤3)得到的固液混合物从放料阀(8)放出后进行过滤,得滤液; 5)、精馏: 将步骤4)得到的滤液进行精馏,先精馏分离获得水馏分,再精馏分离,得胺醚馏分。
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