衢州市九洲化工有限公司程扬获国家专利权
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龙图腾网获悉衢州市九洲化工有限公司申请的专利一种双草酸硼酸钠的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116425787B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310410521.3,技术领域涉及:C07F5/02;该发明授权一种双草酸硼酸钠的制备方法是由程扬;周洲;程章磊;刘四耀;曾瑜;周兆良;徐超;周政设计研发完成,并于2023-04-18向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种双草酸硼酸钠的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及精细化工领域,具体关于一种双草酸硼酸钠的制备方法;本发明釆用钠源、硼酸、草酸为原料,固相法合成双草酸硼酸钠,采用溶析结晶法与热结晶法相结合的方法来提纯双草酸硼酸钠,本发明具有产率较高,提纯过程迅速等优点;本发明釆用固相合成方法结合提纯方法,可使合成及提纯时间大大缩短;本发明制备的双草酸硼酸钠,具有较高的纯度、较高的产量、较高的电导率,可以作为电池用电解质使用;本发明制备的双草酸硼酸钠,制成的电解液在低倍率下的循环性能要优于商用电解液。
本发明授权一种双草酸硼酸钠的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种双草酸硼酸钠的制备方法,其操作步骤为: S1:按重量份,称取12-18份硼酸、25-40份草酸,50-70℃混合30-50分钟,过柱精制; S2:称取12-18份钠源、S1制得的混合酸,放入球磨机球磨; S3:球磨后,放入真空干燥箱中干燥; S4:将干燥后的混合物放入反应器中,升温,反应; S5:反应结束后,经真空干燥,加入100-150份极性溶剂,升温至50-70℃,溶解; S6:过滤,向滤液中加入100-150份非极性溶剂,待有晶体开始析出时,停止加入非极性溶剂; S7:将所得溶液加入旋转蒸发仪中,旋蒸,去除极性溶剂后,将所得晶体与溶液分离,真空干燥后,得到双草酸硼酸钠; 所述过柱精制方法为: 将50-100份硼酸草酸混合物由下而上流入装有占交换柱30-40%体积的树脂吸附剂的吸附柱中,吸附条件为:流速为0.5-2BVh,温度40-50℃,过柱后,滤液再经减压蒸馏除去二甲苯,即得硼酸草酸混合物; 所述的树脂吸附剂的制备方法为: S1:按重量份,将100-120份羧基聚苯乙烯微球溶胀于1000-1500份二氯乙烷溶液中,随后加入20-40份2-氟丙烯酰氯和2-5份三氯化铝,温度30-50℃搅拌反应100-200min; S2:再加入30-40份二巯基丁二酸钠,5-8份甲醇钠,0.05-0.4份5,5-二乙烯基-2,2-联吡啶,50-60℃搅拌反应50-100min,过滤,用质量百分比浓度10-20%的硼酸洗涤,水洗,烘干,得到树脂吸附剂。
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