四川澄华生物科技有限公司邓治荣获国家专利权
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龙图腾网获悉四川澄华生物科技有限公司申请的专利一种拆分艾沙康唑中间体4的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116478103B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310300193.1,技术领域涉及:C07D249/08;该发明授权一种拆分艾沙康唑中间体4的方法是由邓治荣;张翔;董强;李波;向世明;黄清东设计研发完成,并于2023-03-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种拆分艾沙康唑中间体4的方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种拆分艾沙康唑中间体4的方法,属于药物中间体领域。本发明采用R‑+‑α‑甲基苄胺作为拆分试剂,对艾沙康唑中间体4粗品进行拆分,利用艾沙康唑中间体4粗品中艾沙康唑中间体4、对映异构体及非对映异构体在不同pH值下溶解性差异,达到分离纯化目的。本发明简化了艾沙康唑中间体4粗品干燥、胺盐重结晶等生产工序,操作更简单,能耗更低,降低了物料成本和生产成本。
本发明授权一种拆分艾沙康唑中间体4的方法在权利要求书中公布了:1.一种拆分艾沙康唑中间体4的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)将艾沙康唑中间体4粗品溶于氢氧化钠水溶液中,控制pH≥10; (2)在温度20~30℃的条件下加入拆分剂R-(+)-α-甲基苄胺,搅拌反应,然后用质量比为10%的盐酸缓慢调节pH至8.00~8.30,搅拌养晶后,离心,得到滤饼和滤液; (3)在所述滤液中缓慢滴加质量比为10%的盐酸,调节滤液的pH至3.8~4.2,搅拌养晶,离心后收集固体,得到2R,3R-3-2,5-二氟苯基-3-羟基-2-甲基-4-1H-1,2,4-三唑-1-基丁酸; 所述艾沙康唑中间体4粗品中含有2R,3R-3-2,5-二氟苯基-3-羟基-2-甲基-4-1H-1,2,4-三唑-1-基丁酸、(2S,3S-3-2,5-二氟苯基-3-羟基-2-甲基-4-1H-1,2,4-三唑-1-基丁酸、(2S,3R)-3-2,5-二氟苯基-3-羟基-2-甲基-4-1H-1,2,4-三唑-1-基丁酸和(2R,3S)-3-2,5-二氟苯基-3-羟基-2-甲基-4-1H-1,2,4-三唑-1-基丁酸。
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