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龙图腾网获悉云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司申请的专利杂质元素银标准样品的制备方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN115046830B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-25发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202210801231.7，技术领域涉及：G01N1/28；该发明授权杂质元素银标准样品的制备方法是由陈晓科;张云新;吕文先;李力;贾子仪设计研发完成，并于2022-07-08向国家知识产权局提交的专利申请。

本杂质元素银标准样品的制备方法在说明书摘要公布了：杂质元素银标准样品的制备方法，其特征在于，包括：试剂材料的准备→溶液制备→银粉的制备→熔炼白银标准样品→二次熔炼→分析测试和定值检测。

本发明授权杂质元素银标准样品的制备方法在权利要求书中公布了：1.杂质元素银标准样品的制备方法，其特征在于，包括： 试剂材料的准备→溶液制备→银粉的制备→熔炼白银标准样品→二次熔炼→分析测试和定值检测； 所述材料准备包括以下材料： S1：盐酸：优级纯，质量分数为36%～38%； S2：硝酸：优级纯，质量分数为65%～68%； S3：电解银粉：银含量不低于999.9‰，使用前应对其可能存在的元素进行含量检测； S4：酒石酸溶液：将酒石酸溶解于超纯水中备用； S5：乙二胺四乙酸二钠溶液：将EDTA溶解于超纯水中备用； S6：水合肼：分析纯； S7：高纯石墨坩埚，直径为70mm，容积为500mL； S8：活性炭粉末，使用前应排除铋、铜、铁、铅、钯、锑、硒、碲元素的存在； S9：草绳，使用前应排除铋、铜、铁、铅、钯、锑、硒、碲元素的存在； 所述溶液制备包括以下步骤： A溶液：硝酸铋溶液，准确称取一定质量的五水合硝酸铋于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和20mL纯水，低温加热至完全溶解；其中，对于铋元素而言，试剂转换系数为2.3211，回收系数为0.55~0.75； B溶液：硝酸铜溶液，准确称取一定质量的三水合硝酸铜于150mL烧杯中，加入2mL硝酸和10mL纯水，低温加热至完全溶解，其中，对于铜元素而言，试剂转换系数为3.8017，回收系数为0.35~0.45； C溶液：硝酸铁溶液，准确称取一定质量的九水合硝酸铁于150mL烧杯中，加入2mL硝酸和10mL纯水，低温加热至完全溶解，其中，对于铁元素而言，试剂转换系数为7.2335，回收系数为0.30~0.50； D溶液：硝酸铅溶液，准确称取一定质量的硝酸铅于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和20mL纯水，低温加热至完全溶解，其中，对于铅元素而言，试剂转换系数为1.5984，回收系数为0.40~0.60； E溶液：钯溶液，准确称取一定质量的钯粉于150mL烧杯中，以少量水润湿，加入5mL盐酸和5mL硝酸，低温加热至完全溶解，加入2mL乙二胺四乙酸二钠溶液，160℃蒸发至溶液剩余2mL左右，再加入5mL硝酸和2mL乙二胺四乙酸二钠溶液，160℃蒸发至溶液剩余2mL左右，加入10mL超纯水，低温加热2min，其中，对于钯元素而言，回收系数为0.70～0.85； F溶液：锑溶液，准确称取一定质量的锑粉于150mL烧杯中，以少量水润湿，加入10mL硝酸和2mL酒石酸，加热至完全溶解,加入10mL超纯水，低温加热2min，其中，对于锑元素而言，回收系数为0.25～0.40； G溶液：硒溶液，准确称取一定质量的硒粉于150mL烧杯中，以少量水润湿，加入5mL硝酸和5mL超纯水，低温加热至完全溶解，其中，对于硒元素而言，回收系数为0.85～1.00； H溶液：碲溶液，准确称取一定质量的碲粉于150mL烧杯中，以少量水润湿，加入5mL硝酸和5mL超纯水，低温加热至完全溶解，其中，对于碲元素而言，回收系数为0.80～0.95； 所述银粉的制备包括溶解电解银粉、还原硝酸银溶液； S1：溶解电解银粉 称取不超过500g电解银粉于1000mL烧杯中，加入100mL超纯水，再缓慢加入50mL硝酸，小心地低温加热至溶液趋于平静；再依次缓慢加入50mL硝酸、50mL超纯水，小心地低温加热至溶液趋于平静，重复数次直至电解银粉基本完全溶解，充分冷却，此时的硝酸银溶液体积应不超过600mL，加入的硝酸体积不超过300mL； S2：还原硝酸银溶液 将预先准备好的A～H溶液用纯水转移至硝酸银溶液中，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至3000mL烧杯中，可使用滴定管匀速缓慢加入水合肼并持续快速搅拌，直至液体由黑色浊液变为无色或淡黄色透明溶液并可见颗粒状银粉为止，该过程应控制加液速度，防止溶液放热而产生暴沸； 在上述溶液中补加50mL水合肼，静置冷却过夜，并每隔数小时快速搅拌几分钟，使溶液中的气泡被充分赶出并打散颗粒状银粉，随后倾析上清液，初次的上清液应保留，移取10mL进入100mL容量瓶中，缓慢小心加入20mL盐酸，待冷却后定容，上机测定并计算上清液中的未还原的杂质元素量，以对元素回收系数进行调整，往银粉中加入2000mL热水，快速搅拌3~5分钟，静置1小时后倾析上清液，重复两次；将银粉连同烧杯放入烘箱中105℃完全烘干水分，取出备用。

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