湖北楚维药业有限公司张龑获国家专利权
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龙图腾网获悉湖北楚维药业有限公司申请的专利一种乙酰左旋肉碱盐酸盐的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117185945B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-01发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311101985.2,技术领域涉及:C07C227/18;该发明授权一种乙酰左旋肉碱盐酸盐的制备方法是由张龑;熊沣;徐勇;鄢舒意;向婷;熊焕文;徐国筛设计研发完成,并于2023-08-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种乙酰左旋肉碱盐酸盐的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于医药化工技术领域,具体公开了一种乙酰左旋肉碱盐酸盐的制备方法。本方法包括以下步骤:以L‑卡内腈为原料,向其中加入冰醋酸、水、高锰酸钾和亚硝酸钠,在40~50℃反应1~4h,再滴加乙酰氯,升温到118~130℃反应1~4h,减压浓缩,得到乙酰左旋肉碱酰胺氯化物;加入无水乙醇和一定量的36wt%的浓盐酸,在20~60℃反应0.5~2.5h,降温析晶,过滤,得到乙酰左旋肉碱盐酸盐乙醇溶液;补加无水乙醇,使乙醇溶液中乙醇的质量百分比浓度达到85%~95%,升温溶解,降温析晶,过滤,真空干燥得到乙酰左旋肉碱盐酸盐纯品。整个过程反应条件温和,且不会产生盐酸巴豆甜菜碱杂质,大大减少了后处理的步骤,产品的纯度也大大增加。
本发明授权一种乙酰左旋肉碱盐酸盐的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种乙酰左旋肉碱盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、向L-卡内腈中加入冰醋酸、水、高锰酸钾和亚硝酸钠,在T1=40~50℃反应1~4h得到R-4-氨基-2-羟基-N,N,N-三甲基-4-氧代丁胺,再滴加乙酰氯,升温到T2=118~130℃反应1~4h,减压浓缩,得到乙酰左旋肉碱酰胺氯化物; S2、向步骤S1所得乙酰左旋肉碱酰胺氯化物中加入无水乙醇和一定量的36wt%的浓盐酸,在T3=20~60℃反应0.5~2.5h,降温析晶,过滤,得到乙酰左旋肉碱盐酸盐乙醇溶液; S3、向步骤S2所得乙酰左旋肉碱盐酸盐乙醇溶液中补加无水乙醇,使乙醇溶液中乙醇的质量百分比浓度达到85%~95%,升温溶解,降温析晶,过滤,真空干燥得到乙酰左旋肉碱盐酸盐纯品; 所述步骤S1中,L-卡内腈:高锰酸钾:亚硝酸钠:水:乙酰氯:冰醋酸的摩尔比为1:(0.01~0.05):(2.015~2.075):(1~1.2):(1.2~2.5):(5~10)。
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