江苏信和生物医药有限公司郭少征获国家专利权
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龙图腾网获悉江苏信和生物医药有限公司申请的专利一种(S)-5-烯丙基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-8-烯的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116925022B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-01发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310823983.8,技术领域涉及:C07D307/935;该发明授权一种(S)-5-烯丙基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-8-烯的制备方法是由郭少征设计研发完成,并于2023-07-06向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种(S)-5-烯丙基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-8-烯的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种S‑5‑烯丙基‑2‑氧杂双环[3.3.0]辛‑8‑烯的制备方法,包括如下步骤:12‑氧环戊二羰基甲酯M8和2‑碘‑1‑乙醇乙酸酯M2在无水丙酮中烷基化,然后在p‑TsOH环合得M9;2将得到的M9经碱水解,用α‑苯乙胺在溶剂中拆分得到M10a;3将得到的M10a与米氏酸缩合得到M11a;4将得到的M11a还原得到M12a;5将得到的M12a在乙酰氯和三乙胺作用下脱水得到S‑5‑烯丙基‑2‑氧杂双环[3.3.0]辛‑8‑烯。本发明的反应路线短,原料易得,副产物较少,反应条件稳定,操作简便,适合规模化生产。
本发明授权一种(S)-5-烯丙基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-8-烯的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种S-5-烯丙基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-8-烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 步骤1中:M8和M2在无水丙酮溶液中加入碳酸钾,然后过滤,浓缩,加入甲醇和p-TsOH环合得M9;其中,烷基化反应温度为30~70℃,反应时间为10~30h;环合反应温度为30~70℃,反应时间为2~6h; 步骤2中:将步骤1得到的M9经碱水解,用α-苯乙胺在溶剂中拆分得到M10a; 步骤3中:将步骤2得到的M10a在缩合剂和催化剂的作用下与米氏酸缩合得到M11a;其中,所述的缩合剂为N'N-羰基二咪唑、1-乙基-3-二甲基氨基丙基碳二亚胺盐酸盐、二环己基碳二亚胺、草酰氯和特戊酰氯中的一种或者几种,用量为M10a的1~3当量;所述的催化剂为三乙胺、二乙胺、二异丙胺、吡啶和二甲基吡啶中的一种或者几种,用量为M10a的1~3当量; 步骤4中:将步骤3得到的M11a加入溶剂中,然后加入还原剂的还原得到M12a; 步骤5中:将步骤4得到的M12a和氯代试剂在氯仿中处理,然后加入碱得到目标产品P1a; 所述S-5-烯丙基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-8-烯的合成路径可用化学式表示为:
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