西南科技大学胡小平获国家专利权
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龙图腾网获悉西南科技大学申请的专利一种含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片的制备方法和用途获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116751233B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-01发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310666034.3,技术领域涉及:C07F17/02;该发明授权一种含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片的制备方法和用途是由胡小平;王怡清;韩世虎设计研发完成,并于2023-06-06向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片的制备方法和用途在说明书摘要公布了:本发明公开了一种含二茂铁‑磷腈阻燃剂纳米片的制备方法和用途,其特征是:将N,N‑二甲基甲酰胺、三氯氧磷、二茂铁加入到二氯甲烷中先低温搅拌反应一定时间,然后加热搅拌反应,再经萃取、重结晶纯化后干燥,得到二茂铁甲醛;将六(4‑氨基苯氧基)环三磷腈、二茂铁甲醛、溶剂加入到反应器中,在20~100°C下搅拌反应,通过分水器除去水后,经过重结晶纯化后干燥,即制得含二茂铁‑磷腈阻燃剂纳米片—即:六(4‑亚胺基)环三磷腈‑二茂铁。由于该含二茂铁‑磷腈阻燃剂纳米片的有机特性及纳米尺度优势,在高分子材料基体中有良好的相容性,在低添加量下可赋予高分子材料良好的阻燃性能,并使高分子材料的力学性能得到提升。
本发明授权一种含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片的制备方法和用途在权利要求书中公布了:1.一种含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片的制备方法,其特征是步骤为: a、制备二茂铁甲醛:将N,N-二甲基甲酰胺0.8g~4.5Kg,加入到溶剂二氯甲烷30mL~20L中,在温度-5~5℃下搅拌反应,直到均匀分散;然后,在上述反应液中加入三氯氧磷0.5g~3Kg,继续搅拌反应0.5~24小时;继续加入二茂铁0.4g~5Kg,并将反应物在温度40~60℃下搅拌反应2~48小时;反应完毕后,将反应后的溶液滴入冰去离子水,继续滴入质量百分比浓度为15~30%的NaOH水溶液,使体系的pH值保持在6~9;随后,反应的混合溶液分别用二氯甲烷、去离子水萃取,并用无水硫酸钠对萃取液除掉水分,将收集的萃取液置于温度40~60℃下的旋转蒸发仪内旋蒸,收集粗产物;用体积比为1:6~3:1的二氯甲烷和正己烷混合液对粗产物进行重结晶;收集产物置于真空干燥箱中在温度50~70℃下干燥24~48小时,得到二茂铁甲醛; b、制备含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片:将六(4-氨基苯氧基)环三磷腈0.1g~5Kg、二茂铁甲醛1g~10Kg、溶剂30.5mL~10L混合加入到反应容器中,在40~90℃温度下搅拌反应0.5~48小时,通过分水器及时除去副产物水,反应结束自然冷却至室温,得粗产物;配置体积比为1:6~9:1的乙醇、二氯甲烷混合溶液对粗产物进行重结晶,得到产物;将产物置于真空干燥箱中在温度60~80℃下干燥24~48小时,得到含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片; 所述的六(4-氨基苯氧基)环三磷腈与二茂铁甲醛的摩尔比为1:6; 所述溶剂为乙醇、丙酮、二氯甲烷中的任一种。
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