上海航天化工应用研究所程连潮获国家专利权
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龙图腾网获悉上海航天化工应用研究所申请的专利HTPB-IPDI固化反应过程活性-NCO分布检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116068115B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-01发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211678483.1,技术领域涉及:G01N30/88;该发明授权HTPB-IPDI固化反应过程活性-NCO分布检测方法是由程连潮;李京修;时志权;刘婧;程思凡;陈建发;张秀艳;洪杨;王惜炎;陆振超设计研发完成,并于2022-12-26向国家知识产权局提交的专利申请。
本HTPB-IPDI固化反应过程活性-NCO分布检测方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种HTPB‑IPDI嵌段聚氨酯推进剂固化反应过程活性‑NCO分布检测方法,首先配制IPDI标样溶液、异氰酸酯封端HTPB标样溶液和异氰酸酯封端交联剂标样溶液,后根据上述溶液的凝胶渗透色谱图计算内标物对IPDI标样的相对校正因子、内标物对异氰酸酯封端HTPB标样的相对校正因子、内标物对异氰酸酯封端交联剂样的相对校正因子;最后根据上述相对校正因子得到HTPB‑IPDI试样中游离IPDI、异氰酸酯封端HTPB以及异氰酸酯封端交联剂中‑NCO的质量分数。本发明填补了HTPB‑IPDI嵌段聚氨酯推进剂网络结构中序列结构测试方面的空白,能够获得嵌段聚氨酯各组分固化反应过程活性‑NCO分布。
本发明授权HTPB-IPDI固化反应过程活性-NCO分布检测方法在权利要求书中公布了:1.一种HTPB-IPDI固化反应过程活性-NCO分布检测方法,其特征在于,包括: S1将2,4,6-三甲基苯胺和甲苯混合均匀,得到衍生化反应试剂溶液; S2将内标物联苯甲酰溶解于四氢呋喃中,得到内标溶液; S3使衍生化反应试剂溶液与IPDI标样进行衍生化反应后,在所得IPDI标样衍生化产物中加入内标溶液,得到IPDI标样溶液; S4使HTPB与IPDI进行固化反应,直至无游离态IPDI时终止反应,得到异氰酸酯封端HTPB标样; 使衍生化反应试剂溶液与异氰酸酯封端HTPB标样进行衍生化反应后,在所得HTPB标样衍生化产物中加入内标溶液,得到异氰酸酯封端HTPB标样溶液; S5使交联剂与IPDI进行固化反应,直至无游离态IPDI时终止反应,得到异氰酸酯封端交联剂标样; 使衍生化反应试剂溶液与异氰酸酯封端交联剂标样进行衍生化反应后,在所得产物中加入内标溶液,得到异氰酸酯封端交联剂标样溶液; S6采用滴定法得到异氰酸酯封端HTPB标样中-NCO的含量;采用滴定法得到异氰酸酯封端交联剂标样中-NCO的含量; S7获取IPDI标样溶液、异氰酸酯封端HTPB标样溶液和异氰酸酯封端交联剂标样溶液的凝胶渗透色谱图; S8根据IPDI标样溶液的凝胶渗透色谱图计算内标物对IPDI标样的相对校正因子f'1; 根据异氰酸酯封端HTPB标样溶液的凝胶渗透色谱图和异氰酸酯封端HTPB标样中-NCO的含量计算内标物对异氰酸酯封端HTPB标样的相对校正因子f'2; 根据异氰酸酯封端交联剂标样溶液的凝胶渗透色谱图和异氰酸酯封端交联剂标样中-NCO的含量得到内标物对异氰酸酯封端交联剂样的相对校正因子f'3; S9获取HTPB-IPDI试样的凝胶渗透色谱图; 根据HTPB-IPDI试样的凝胶渗透色谱图,以及内标物对IPDI标样的相对校正因子f'1、内标物对异氰酸酯封端HTPB标样的相对校正因子f'2和内标物对异氰酸酯封端交联剂样的相对校正因子f'3得到HTPB-IPDI试样中游离IPDI、异氰酸酯封端HTPB以及异氰酸酯封端交联剂中-NCO的质量分数; 步骤S6中,采用滴定法得到异氰酸酯封端HTPB标样中-NCO的含量的方法为: S6.1.1取质量为m的异氰酸酯封端HTPB标样,加入过量六氢吡啶甲苯溶液并反应完全后,加入溴酚蓝指示液,得到蓝色溶液; S6.1.2利用盐酸标准滴定溶液滴定蓝色溶液,直至蓝色溶液变为绿色,记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积V1; S6.1.3记步骤S6.1.1中加入的过量六氢吡啶甲苯溶液体积为V′; 在体积为V′的六氢吡啶甲苯溶液中加入溴酚蓝指示液,得到蓝色溶液,利用盐酸标准滴定溶液滴定蓝色溶液,直至蓝色溶液变为绿色,记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积V2; S6.1.4按照如下公式计算异氰酸酯封端HTPB标样中-NCO的含量X: 步骤S6中,采用滴定法得到异氰酸酯封端交联剂标样中-NCO的含量的方法为: S6.2.1取质量为m1的异氰酸酯封端交联剂标样,加入过量六氢吡啶甲苯溶液并反应完全后,加入溴酚蓝指示液,得到蓝色溶液; S6.2.2利用盐酸标准滴定溶液滴定蓝色溶液,直至蓝色溶液变为绿色,记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积V1′; S6.2.3记步骤S6.2.1中加入的过量六氢吡啶甲苯溶液体积为V″; 在体积为V″的六氢吡啶甲苯溶液中加入溴酚蓝指示液,得到蓝色溶液,利用盐酸标准滴定溶液滴定蓝色溶液,直至蓝色溶液变为绿色,记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积V2′; S6.2.4按照如下公式计算异氰酸酯封端交联剂标样中-NCO的含量Y: 其中,c为盐酸标准滴定溶液的浓度,M1为异氰酸酯的摩尔质量; 步骤S7中,采用液相色谱仪获取IPDI标样溶液、异氰酸酯封端HTPB标样溶液和异氰酸酯封端交联剂标样溶液的凝胶渗透色谱图,液相色谱仪的参数包括: GPC802、GPC801凝胶渗透色谱柱串联; 检测器采用紫外可见光检测器,检测波长为235nm; 流动相为四氢呋喃,流速为0.8~1.2mLmin。
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