衢州市九洲化工有限公司周兆良获国家专利权
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龙图腾网获悉衢州市九洲化工有限公司申请的专利一种二氟磷酸钠的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116332151B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-15发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310397117.7,技术领域涉及:C01B25/455;该发明授权一种二氟磷酸钠的制备方法是由周兆良;程章磊;刘四耀;曾瑜;周洲;徐超;周政;程扬设计研发完成,并于2023-04-14向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种二氟磷酸钠的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及精细化工领域,具体关于一种二氟磷酸钠的制备方法;本方法采用碳酸钠、二氟磷酸、溶剂、干燥剂,经反应,过滤,提纯,得到二氟磷酸钠;本发明中二氟磷酸首先经过倍半硅氧烷吸附树脂吸附提纯,提纯后的纯度高达99.5%;其中干燥剂使用NaA分子筛,采用SiO2、A12O3、氢氧化钠、去离子,经陈化,微波成核和晶化,来制备NaA分子筛;本发明制备的NaA分子筛,性能好,具有较大的静态吸水量;本发明的二氟磷酸钠的制备方法,工艺简单,设备投资少,反应温度低,易于分离,产品纯度高。
本发明授权一种二氟磷酸钠的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种二氟磷酸钠的制备方法,其操作步骤为: 按重量份,将120-140份碳酸钠,200-220份二氟磷酸,1000-1200份溶剂,20-30份干燥剂,加入到密闭的聚四氟乙烯晶化釜中,通入氮气,升温至40-60℃,搅拌1-3h,反应结束后,再经过滤,提纯,得到二氟磷酸钠,反应方程式如下: 所述的二氟磷酸首先经过倍半硅氧烷吸附树脂吸附提纯,其方法为: S1:胺化反应:按重量份计,在搅拌釜中加入100-150份大孔氯甲基聚苯乙烯球,50-100份六亚甲基四胺,500-1000份水,升温至60-70℃进行反应,保温3-6h,过滤,真空干燥,得到伯胺基树脂: S2:按重量份,将500-1000份的甲苯,46-100份伯胺基树脂,0.2-2.5份1,1-二氨基二茂铁,1-4份三乙醇胺到反应釜,通入氮气,60-70℃混合搅拌2-5小时,再加入10-20份丙烯酸基倍半硅氧烷,60-70℃混合搅拌1-3小时,过滤,水洗至中性,干燥,得到所述的倍半硅氧烷吸附树脂; 所述的倍半硅氧烷吸附树脂填充在吸附柱中,填充量为吸附柱体积百分比的30-40%。
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