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西安市产品质量监督检验院杨琦获国家专利权

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龙图腾网获悉西安市产品质量监督检验院申请的专利一种同时快速检测洗手液中4种抑菌剂的检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120275543B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-29发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510764506.8,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种同时快速检测洗手液中4种抑菌剂的检测方法是由杨琦;房忠芳;贾歌;焦昕哲;孟虎;赵丽莉;王峰;郭松年设计研发完成,并于2025-06-10向国家知识产权局提交的专利申请。

一种同时快速检测洗手液中4种抑菌剂的检测方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种同时快速检测洗手液中4种抑菌剂的检测方法,涉及分析化学检测技术领域,具体包含以下步骤:S1:MMIP合成:包括Fe3O4@SiO2磁性载体制备及分子印迹层构建;S2:前处理:包括样品提取、MMIP富集与净化、原位衍生化;S3:绘制标准曲线;S4:检测:进行UHPLC‑MSMS分析,根据标准曲线计算待测洗手液样品中4种抑菌剂的含量;所述4种抑菌剂为三氯卡班、4‑氯‑3‑甲酚、双氯酚和苄氯酚。本发明方法前处理时间短,灵敏度高,抗干扰性强,选择性好,回收率高,稳定性好,填补了目前我国洗手液产品标准在抑菌防腐剂方面的检测方法缺失。

本发明授权一种同时快速检测洗手液中4种抑菌剂的检测方法在权利要求书中公布了:1.一种同时快速检测洗手液中4种抑菌剂的检测方法,其特征在于:具体包含以下步骤: S1:MMIP合成:包括Fe3O4@SiO2磁性载体制备及分子印迹层构建; S11:Fe3O4@SiO2磁性载体制备; S12:分子印迹层构建: 预组装溶液:将模板双氯酚标准品、单体甲基丙烯酸溶于乙腈中,25℃超声30min,4℃静置12h完成预聚合;所述模板、单体与乙腈的用量比为0.1mmol:0.4mmol:20mL; 聚合反应:加入交联剂EGDMA、引发剂AIBN、Fe3O4@SiO2,氮气鼓泡15min除氧,60℃水浴,氮气保护下200rpm磁力搅拌反应12h;所述模板、交联剂、引发剂与Fe3O4@SiO2的用量比为0.1mmol:1mmol:10mg:50mg; 模板洗脱:磁分离收集聚合物,用洗脱液索氏提取48h,每12h更换洗脱液,直至HPLC检测无模板残留,40℃真空干燥12h,过筛,即得MMIP;所述洗脱液中甲醇和乙酸的体积比为9:1; S2:前处理:包括样品提取、MMIP富集与净化、原位衍生化; S21:样品提取: 取洗手液样品至离心管中,加入甲醇-水混合溶剂,立即涡旋振荡2min,40℃,300W超声辅助提取10min,8000rpm离心5min,转移上清液至新离心管;向残渣中再次加入甲醇-水混合溶剂,重复涡旋、超声、离心步骤,合并两次上清液,得到样品提取液;在40℃水浴下用氮气缓慢吹至近干,加入乙腈复溶残渣,涡旋1min,过0.22μm有机系滤膜,得到用于净化的样品提取液; S22:MMIP富集与净化: S221:活化MMIP:取MMIP置于离心管中,加入甲醇,涡旋1min,磁分离弃上清,重复1次;再用乙腈平衡,涡旋1min,磁分离弃上清; S222:吸附-洗涤:将用于净化的样品提取液加入活化后的MMIP,室温,1200rpm涡旋5min,磁分离弃上清;加入乙腈-水混合溶剂,涡旋2min,磁分离弃上清,重复2次; S223:目标物洗脱:加入甲醇-乙酸洗脱液,涡旋3min,磁分离,收集洗脱液;再次加入洗脱液,合并两次洗脱液,备用; S23:原位衍生化: S231:预处理:将洗脱液40℃下氮吹至近干,用2倍体积的乙腈复溶残渣,转移至玻璃衍生瓶中; S232:衍生化反应:依次加入乙酸酐、吡啶,立即涡旋振荡10s混匀,70℃水浴中,避光反应15min; S233:终止反应:将衍生瓶取出,立即置于冰上冷却2min,40℃下氮吹至近干;加入0.1%甲酸水-乙腈混合溶剂,涡旋1min,过0.22μm尼龙滤膜,滤液直接用于UHPLC-MSMS分析; S3:绘制标准曲线; S4:检测:进行UHPLC-MSMS分析,根据标准曲线计算待测洗手液样品中4种抑菌剂的含量; 所述UHPLC-MSMS分析的色谱条件为:色谱柱:WatersACQUITYUPLCBEHC18,2.1×100mm,1.7μm;柱温:40℃;流量:0.3mLmin;进样量:2μL;流动相:A相为0.1%甲酸水,B相为乙腈;洗脱方式:梯度洗脱,洗脱程序为:0min,5%B;0~2.0min,B相从5%线性变化至95%;2~5min,95%B;5~7min,B相从95%线性变化至5%;7~9min,5%B; 所述4种抑菌剂为三氯卡班、4-氯-3-甲酚、双氯酚和苄氯酚。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人西安市产品质量监督检验院,其通讯地址为:710000 陕西省西安市高新区科技六路198号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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