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江苏诺恩作物科学股份有限公司孟宪锋获国家专利权

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龙图腾网获悉江苏诺恩作物科学股份有限公司申请的专利一种噻菌灵的合成工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119823114B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-29发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510038450.8,技术领域涉及:C07D417/04;该发明授权一种噻菌灵的合成工艺是由孟宪锋;孟靖凯设计研发完成,并于2025-01-10向国家知识产权局提交的专利申请。

一种噻菌灵的合成工艺在说明书摘要公布了:本发明涉及一种噻菌灵的合成工艺,包括:采用乳酸和邻苯二胺为原料,在水中以固体酸为催化剂缩合反应得2‑α‑羟基乙基苯并咪唑;将2‑α‑羟基乙基苯并咪唑、微米级磁性铁粉混合投入到水中,加双氧水进行催化氧化,得到2‑乙酰基苯并咪唑;将2‑乙酰基苯并咪唑放入冰醋酸中,加溴素,以三价Fe为中心金属的MOF粉末为催化剂,进行溴取代反应,得到2‑二溴乙酰基苯并咪唑氢溴酸盐;将甲酰胺和五硫化二磷投入至乙酸乙酯中,30‑45℃反应1‑2h,加入2‑二溴乙酰基苯并咪唑氢溴酸盐,通入氨气催化环合反应,反应结束后过滤,滤液降温析出固体,分离固体,洗涤,得到噻菌灵。本发明比现有技术可获得更高的收率,且反应条件温和,催化剂和溶剂易于分离进行循环使用,减少原料浪费,减小资源回收难度。

本发明授权一种噻菌灵的合成工艺在权利要求书中公布了:1.一种噻菌灵的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤: S1、将乳酸和邻苯二胺加到水中,以固体酸为催化剂,升温进行缩合反应生成2-α-羟基乙基苯并咪唑,反应结束后,回收固体酸,将反应液冷却至4-25℃以析出沉淀,过滤,水洗至中性得到2-α-羟基乙基苯并咪唑; S2、将2-α-羟基乙基苯并咪唑投入水溶液中,以微米级磁性铁粉为催化剂,加双氧水为氧化剂进行催化氧化反应,将2-α-羟基乙基苯并咪唑氧化成2-乙酰基苯并咪唑;反应结束后,磁分离回收磁性铁粉; S3、将2-乙酰基苯并咪唑放入冰醋酸溶剂中,加入溴素,添加以三价Fe为中心金属的MOF粉末为催化剂,升温进行溴化反应,反应结束后将MOF粉末回收,同时将反应液冷却至≤40℃,过滤,烘干滤饼,得2-二溴乙酰基苯并咪唑氢溴酸盐;MOF粉末按照如下方法制备: 将Fe3+的可溶性盐、芘-1,3,6,8-四甲酸、1,3,5-三4-吡啶基苯按照摩尔比1:1.6-2:0.8-1.2进行混合,一同加到水与DMF的1:2-3体积比的混合溶剂中,混合溶剂的用量为芘-1,3,6,8-四甲酸质量的20-30倍,以30-50kHZ的频率超声分散5-10min;再加入0.5-1molL的NaOH溶液,将反应体系pH调至5-6.5,在60-80℃下恒温反应2-3h,反应结束后,冷却至室温,过滤,滤出物用去离子水和无水乙醇冲洗2次以上,烘干,即得; S4、向乙酸乙酯溶剂中加入甲酰胺和五硫化二磷,30-45℃反应1-2h,加入2-二溴乙酰基苯并咪唑氢溴酸盐,在35-45℃下搅拌并通入氨气催化进行环合反应,结束后过滤,滤液降温析出固体,分离固体,洗涤,得到噻菌灵。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人江苏诺恩作物科学股份有限公司,其通讯地址为:221011 江苏省徐州市工业园区徐贾快速通道北;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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