华东交通大学陈楠获国家专利权
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龙图腾网获悉华东交通大学申请的专利通过增强LIBS信号检测水溶液中重金属元素的系统及方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116840154B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-29发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310777425.2,技术领域涉及:G01N21/01;该发明授权通过增强LIBS信号检测水溶液中重金属元素的系统及方法是由陈楠;刘燕德;沈新建;刘川;李斌;吴建;欧阳爱国设计研发完成,并于2023-06-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本通过增强LIBS信号检测水溶液中重金属元素的系统及方法在说明书摘要公布了:本发明公开了通过增强LIBS信号检测水溶液中重金属元素的系统及方法,涉及光谱分析技术、激光光谱检测技术领域,使用有序纳米阵列基片进行液‑固转换提升信号稳定性,并构筑空间约束条件协同有序纳米阵列增强LIBS信号。该通过增强LIBS信号检测水溶液中重金属元素的系统及方法,通过纳米球刻蚀和磁控溅射沉积方法制备一种Au‑Si锥球有序纳米阵列增强基片,将带圆孔的PVC胶带贴至有序纳米阵列基片表面作为限液凹槽,将待测样品滴涂至增强基片表面的凹槽中,进行液固转换制样。最后,将一带通孔的石英玻璃片盖至液‑固转换后的基片表面作为空间约束腔,使空间约束条件协同有序纳米阵列增强激光诱导击穿光谱信号。
本发明授权通过增强LIBS信号检测水溶液中重金属元素的系统及方法在权利要求书中公布了:1.通过增强LIBS信号检测水溶液中重金属元素的方法,其特征在于:使用有序纳米阵列基片进行液-固转换提升信号稳定性,并构筑空间约束条件协同有序纳米阵列增强LIBS信号; 有序纳米阵列基片制备方法如下: 步骤A1:将单面抛光的N型硅片依次放入丙酮、超纯水中进行超声清洗后放入浓硫酸与双氧水混合溶液中进行进一步清洗,随后再次用超纯水进行超声清洗得到干净的硅片;最后置于紫外臭氧清洗机进行辐照清洗,获得表面亲水的硅片基底; 步骤A2:随后将直径为100nm的聚苯乙烯纳米球悬浮液与乙醇按照1:1的比例进行稀释,并进行超声分散;将亲水硅片基底放置于稀释液中,随后将硅片倾斜缓慢的移出液面,此时利用PS稀释液表面的气-液界面自组装效应,在硅基底表面制备大面积单层密排的PS纳米球阵列; 步骤A3:以密排的PS纳米球作为刻蚀模板,使用反应离子刻蚀机以SF6气体作为反应气体,对覆盖有单层PS纳米球的硅片进行刻蚀;最终在硅片上形成纳米锥阵列; 步骤A4:由于硅锥顶部残留有部分未完全刻蚀完的PS球;因此将经过刻蚀工艺的硅片进一步放入马弗炉中以550℃温度煅烧2小时,以去除PS球残留,最终获得无PS残留的硅纳米锥阵列基片; 步骤A5:将获得的硅纳米锥阵列基片放入磁控溅射镀膜系统中,以20nmmin的溅射速率沉积Au膜,硅锥阵列的尖锐顶部将优先形核凝结,生长成纳米球形结构,同时在硅锥的侧面也会生长一层Au膜; 水溶液重金属样品液-固转化制样方法,其步骤为: 步骤B1:用划片刀将大面积的有序纳米阵列基片切割为大小合适的小片有序纳米阵列基片; 步骤B2:为保证液相样品滴涂形成的溶质液斑大小的均一性,制作成带有凹槽的有序纳米阵列基片进行液-固转换,将PVC胶带使用同一孔径大小的圆形打孔器,打上一些同样大小的小孔,并将其贴于有序纳米阵列基片上,制作成带有凹槽的有序纳米阵列基片; 步骤B3:使用移液枪取一定量的待测样品溶液滴在基片凹槽上,使用加热器以70℃的温度,使水溶液的水溶剂快速烘干,在凹槽表面形成一层溶质层,从而完成液体样品的液-固转换; 构筑空间约束条件协同有序纳米阵列增强LIBS信号的方法其步骤为: 步骤C1:使用带圆形通孔的具有一定厚度的石英玻璃板,构筑空间约束条件;并将带通孔的石英玻璃板的通孔与基片凹槽严格对齐贴合,作为空间约束腔体; 步骤C2:将所述步骤C1得到的贴合了空间约束腔的凹槽基板样品,置于激光诱导击穿光谱仪系统的样品台上,进行检测,分析样品中的重金属含量。
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