泸州品创科技有限公司;江南大学张晓娟获国家专利权
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龙图腾网获悉泸州品创科技有限公司;江南大学申请的专利白酒中化合物浓度和均匀度的分析方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116068087B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-29发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310131171.7,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权白酒中化合物浓度和均匀度的分析方法是由张晓娟;王松涛;刘青茹;沈才洪;许正宏;刘光钱;陆震鸣;柴丽娟设计研发完成,并于2023-02-17向国家知识产权局提交的专利申请。
本白酒中化合物浓度和均匀度的分析方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种白酒中化合物浓度和均匀度的分析方法,属于白酒检测技术领域。本发明通过系统研究预处理工艺和目标化合物定量准确性的关系,将目标化合物与特定预处理工艺和GC‑MS条件进行配合,从而能够保证准确定量检测最多高达白酒中108个化合物的浓度;并将各化合物的浓度用于计算白酒样品中化合物的均匀度指数,有利于实现白酒陈酿时间的鉴定。
本发明授权白酒中化合物浓度和均匀度的分析方法在权利要求书中公布了:1.白酒中化合物浓度的分析方法,其特征在于:包括以下步骤: A、预处理:采用顶空固相微萃取、液液微萃取和液液微萃取-BSTFA衍生化对白酒样品进行预处理; B、GC-MS测定:采用GC-MS对预处理后的样品进行检测,获得白酒中化合物浓度; 目标检测化合物为丁酸己酯、苯乙酸乙酯、丙酸乙酯、3-苯丙酸乙酯、2,3,5-三甲基吡嗪、丁酸乙酯、苯甲醛、丁酸丁酯、异戊醛、异戊酸乙酯、异丁酸乙酯、异丁醇、DL-2甲基丁酸乙酯、己酸甲酯、甲酸辛酯、乙酸乙酯、异己酸乙酯、苯酚、糠醛、2,3,5,6-四甲基吡嗪、己酸乙酯、乳酸乙酯、正戊酸异戊酯、戊酸乙酯、异佛尔酮、正己醇、正戊醇、异戊醇、己酸戊酯、庚酸乙酯、乙酸己酯、丁酸异戊酯、长叶烯、庚酸、己酸、乙酸、癸酸乙酯、己酸己酯、邻苯二甲酸二甲酯、辛酸乙酯、己酸丁酯、辛酸、己酸丙酯、己酸异戊酯、壬酸乙酯、肉豆蔻醛、月桂酸乙酯、异戊酸、戊酸、戊酸丁酯、壬醛、丁酸、正己醛、β-苯乙醇、DL-白氨酸乙酯、仲辛醇、2-甲基丁醛、己酸异丁酯和对甲酚时,采用顶空固相微萃取对白酒样品进行预处理; 目标检测化合物为异己酸乙酯、癸酸乙酯、正己醇、乙酸己酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、苯乙醛、丁酸乙酯、异戊醇、邻苯二甲酸二异丁酯、戊酸丁酯、丙酸乙酯、丁酸、壬醛、庚酸乙酯、苯乙酸乙酯、2-戊酮、月桂酸、壬酸乙酯、亚油酸乙酯、己酸己酯、异戊酸乙酯、丙酸、异丁酸、长叶烯、DL-2甲基丁酸乙酯、油酸乙酯、糠醇、乳酸异戊酯、乙酸、异佛尔酮、辛酸乙酯、糠醛、异丁酸乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、正戊酸异戊酯、己酸、棕榈酸甲酯、己酸丁酯、己酸甲酯、3-苯丙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、4-乙基苯酚、4-甲基戊酸、邻苯二甲酸二乙酯、2,3,5,6-四甲基吡嗪、庚酸、棕榈酸乙酯、异丁醇、棕榈酸异丙酯、苯甲醛、2-甲基丁醛、乙酸乙酯、戊酸、己酸异戊酯、苯酚、乳酸乙酯、硬脂酸乙酯、双乙酰、异戊醛、异戊酸、辛酸、丁酸丁酯、棕榈酸、丁酸异戊酯、甲酸辛酯、β-苯乙醇、乙偶姻(3-羟基-2-丁酮)、肉豆蔻酸、2,3,5-三甲基吡嗪、正己醛、正戊醇、壬酸、2-丁醇、2-戊醇、2-辛醇、丙烯酸乙酯、丁烯酸乙酯、S-2-羟基-3-甲基丁酸甲酯、2-糠酸乙酯、5-己烯酸乙酯、2-己烯酸乙酯、丁二酸二乙酯、己酸丙酯、丁酸己酯、壬二酸二乙酯、9-十六碳烯酸乙酯、3-3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙羧酸甲酯、肉豆蔻醛、硬脂烷醛、硬脂酸甲酯、2-乙基己基戊酸酯、乙基糠基醚和4-甲基-2-戊醇时,采用液液微萃取对白酒样品进行预处理; 目标检测化合物为亚油酸乙酯、油酸乙酯、油酸、月桂酸乙酯、β-苯乙醇、肉豆蔻酸、肉豆蔻酸乙酯、邻苯二甲酸二乙酯、月桂酸、亚油酸、棕榈酸异丙酯、辛酸、庚酸、壬酸、癸酸、乳酸、棕榈酸甲酯、棕榈酸、硬脂酸乙酯、邻苯二甲酸二辛酯、丁烯酸、苯甲酸、苯乙酸、2-羟基-4-甲基戊酸、3-苯乳酸、2-戊酮酸、2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和油酸酰胺时,采用液液微萃取-BSTFA衍生化对白酒样品进行预处理; 步骤A中, 所述顶空固相微萃取的操作为:将白酒样品稀释至最终乙醇含量为5~15Vol%,加入NaCl,乳酸乙酯和保留时间大于乙酸的化合物均以2-甲基己酸为内标,保留时间小于乙酸的醇以叔戊醇为内标,其他化合物以乙酸戊酯为内标,采用SPME纤维从样品顶部空间提取挥发性化合物,样品在45~60℃下预平衡0~10min,然后45~60℃下提取30~60min,进行后续GC-MS测定; 所述液液微萃取的操作为:向白酒样品中加入乙酸戊酯、2-甲基己酸和叔戊醇3个内标以及饱和氯化钠溶液,然后加入无水醚和戊烷的混合溶液,充分搅拌3min以上,静置分层后收集上层有机相,有机相常温氮吹浓缩后,进行后续GC-MS测定; 液液微萃取-BSTFA衍生化的操作为:向白酒样品中加入十七烷酸内标,然后加入饱和氯化钠溶液,稀释至乙醇浓度10%,在稀释后的体系中加入无水醚和戊烷的混合溶液进行提取,涡旋3min以上,静置20min以上,收集有机层,剩余水相依次用乙腈和二氯甲烷萃取,合并有机相,向有机相中加入含vv2.5%盐酸羟胺的吡啶,加入含1%TMCs的BSTFA后,旋涡5s以上,45~85℃金属浴孵育1~5h,反应结束后,6000~12000rpm离心3min以上,取上清液,进行后续GC-MS测定; 步骤B中, 采用顶空固相微萃取时,GC-MS条件为:DB-WAX色谱柱;载气为0.8~1.4mLmin的纯度99.999%氦气;电子冲击模式:70eV;色谱柱和离子源连接处的传输线温度设置为200~230℃;扫描模式,扫描范围为mz33-350;进样口温度为250~300℃,脱附时间为5~15min,分流比为2~20:1;升温程序:从50℃开始分阶段增加到235℃,保持2min以上; 采用液液微萃取时,GC-MS条件为:DB-WAX色谱柱;载气为0.8~1.4mLmin纯度99.999%氦气;电子冲击模式:70eV;色谱柱和离子源连接处的传输线温度设置为200~230℃;扫描模式,扫描范围为mz33-350;上样体积为1μL,进样口温度为250~300℃,分流比为2~20:1;升温程序:从35℃开始分阶段上升至235℃保持10min以上; 采用液液微萃取-BSTFA衍生化时,GC-MS条件为:HP-5MS色谱柱;载气为0.8~1.4mLmin的纯度99.999%氦气;电子冲击模式:70eV;色谱柱和离子源连接处的传输线温度设置为200~230℃;扫描模式,扫描范围为mz33-350;上样体积为1μL,进样口温度为200-250℃,分流比为2~20:1;升温程序:从65℃逐渐升温至280℃,保持2min以上。
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