山西永津集团有限公司蔡启军获国家专利权
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龙图腾网获悉山西永津集团有限公司申请的专利一种4-溴-6-氯烟酸的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115991670B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-29发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211097453.1,技术领域涉及:C07D213/80;该发明授权一种4-溴-6-氯烟酸的制备方法是由蔡启军;柴博;柴岩设计研发完成,并于2022-09-08向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种4-溴-6-氯烟酸的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种4‑溴‑6‑氯烟酸的制备方法,特点是包括以下步骤:将2‑氯‑4‑氨基‑5‑甲基吡啶溶于稀酸中,然后加入催化剂和溴化物,滴加亚硝酸钠水溶液进行重氮化上溴,得到2‑氯‑4‑溴‑5‑甲基吡啶,2‑氯‑4‑氨基‑5‑甲基吡啶、催化剂、溴化物与亚硝酸钠的物质的量比为1:1‑3:2‑5:2‑5;2将2‑氯‑4‑溴‑5‑甲基吡啶和氧化试剂反应得到4‑溴‑6‑氯烟酸,2‑氯‑4‑溴‑5‑甲基吡啶与氧化剂的物质的量比为1:1‑3,优点是艺线路简单,反应条件温和、安全,生产成本较低且总收率高。
本发明授权一种4-溴-6-氯烟酸的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种4-溴-6-氯烟酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤: 1将2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶溶于稀酸中,然后加入催化剂和溴化物,滴加亚硝酸钠水溶液进行重氮化上溴,得到2-氯-4-溴-5-甲基吡啶,具体为:将2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶溶于稀酸中,搅拌溶清后,降温到T1-30-100℃,加入催化剂和溴化物,搅拌半小时,降温到T2-30-40℃,然后缓慢滴加亚硝酸钠水溶液,控制温度不高于T2,滴完后,保持温度在T2下再反应一小时;反应完全后,反应液用甲基叔丁基醚萃取三次,合并有机相,用饱和碳酸氢钠水溶液洗,饱和食盐水再清洗,活性炭脱色,无水硫酸钠干燥,过滤,滤饼用甲基叔丁基醚淋洗两次合并有机相,浓缩至干,得到淡黄色油状物2-氯-4-溴-5-甲基吡啶; 2将2-氯-4-溴-5-甲基吡啶和氧化试剂反应得到4-溴-6-氯烟酸,具体为:将2-氯-4-溴-5-甲基吡啶加入含有溶剂的反应瓶中,控制温度10-180℃下加入或通入氧化剂后,控制温度为20-100℃直至反应完全,得到4-溴-6-氯烟酸,其中所述的2-氯-4-溴-5-甲基吡啶与所述的氧化剂的物质的量比为1:1-6。
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