山西钢科碳材料有限公司雷爱民获国家专利权
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龙图腾网获悉山西钢科碳材料有限公司申请的专利油剂样品的前处理方法及油剂样品中微量元素的测量方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN114935489B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-29发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210664439.9,技术领域涉及:G01N1/44;该发明授权油剂样品的前处理方法及油剂样品中微量元素的测量方法是由雷爱民;李旭东;段瑞云;周国十;张赟;侯梦雪;张雪;张瑞婷;王秀秀;刘晓琴设计研发完成,并于2022-06-14向国家知识产权局提交的专利申请。
本油剂样品的前处理方法及油剂样品中微量元素的测量方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种油剂样品的前处理方法及油剂样品中微量元素的测量方法。油剂样品为碳纤维原丝油剂;所述油剂样品的前处理方法包括如下步骤:对设定质量的试样进行碳化处理,得到碳化处理后的产物;将碳化处理后的产物加热至灰化处理温度进行灰化处理,得到灰化处理后的产物;其中,若油剂样品为低硅或不含硅的碳纤维原丝油剂,则灰化处理温度为500‑600℃;若油剂样品为硅含量大于500ugg的碳纤维原丝油剂,则灰化处理温度为600‑650℃;对灰化处理后的产物进行溶解处理,然后进行定容,得到澄清明亮的试样溶液。本发明采用干法消解法对油剂样品进行前处理,以满足ICP‑OES法的检测要求;操作步骤简单、准确性和重现性高。
本发明授权油剂样品的前处理方法及油剂样品中微量元素的测量方法在权利要求书中公布了:1.一种油剂样品的前处理方法,所述油剂样品为碳纤维原丝油剂;其特征在于:采用干法消解法对油剂样品进行前处理; 所述的油剂样品的前处理方法,包括以下步骤: (1)碳化处理步骤:对设定质量的试样进行碳化处理,得到碳化处理后的产物; 在该步骤中:向盛有试样的容器中加入助剂浓硫酸,然后将其加热至碳化处理温度,在所述碳化处理温度下进行碳化处理,直至试样完全变黑、不冒泡、白烟冒净时结束;其中,碳化处理温度为195-205℃; 所述碳化处理步骤中,每一试样的质量为1.0000-1.2000g;助剂浓硫酸的加入量不超过0.5mL;浓硫酸的体积浓度为95-98%; (2)灰化处理步骤:将所述碳化处理后的产物加热至灰化处理温度进行灰化处理,得到灰化处理后的产物;其中,若所述油剂样品为硅含量不大于500ugg的低硅碳纤维原丝油剂或不含硅的碳纤维原丝油剂,则灰化处理温度为500-600℃,灰化处理时间为6-8h;若所述油剂样品为硅含量大于500ugg的碳纤维原丝油剂,则灰化处理温度为600-650℃,灰化处理时间为6-8h; (3)溶解定容步骤:对所述灰化处理后的产物进行溶解处理,全部溶解后进行定容,得到试样溶液; 在该步骤中:采用硝酸、氢氟酸对所述灰化处理后的产物进行溶解处理,具体操作为:向盛有所述灰化处理后的产物的容器中加入浓硝酸进行溶解处理,然后将溶解液转移至离心管中;再用稀硝酸冲洗容器多次,并将冲洗液转移至所述离心管中;向所述离心管中加入浓氢氟酸,摇动所述离心管,全部溶解后,用稀硝酸定容至20-25mL,得到试样溶液。
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