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江苏艾科姆检测有限公司卢伟获国家专利权

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龙图腾网获悉江苏艾科姆检测有限公司申请的专利一种溴氰虫酰胺杂质的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116496248B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-02发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310502451.4,技术领域涉及:C07D401/04;该发明授权一种溴氰虫酰胺杂质的合成方法是由卢伟;赵鹏;王雯;李枞设计研发完成,并于2023-05-06向国家知识产权局提交的专利申请。

一种溴氰虫酰胺杂质的合成方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种溴氰虫酰胺杂质的合成方法,该杂质的化学名称为3‑溴‑1‑3‑氯‑2‑吡啶基‑N‑[4‑甲酰胺基‑2‑甲基‑6‑[甲氨基羰基]苯基]‑1氢‑吡唑‑5‑甲酰胺,以2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸为起始原料,依次经与三光气环化、硝化、胺酯交换开环、氢化还原、两步酰胺缩合反应,最终得到目标化合物3‑溴‑1‑3‑氯‑2‑吡啶基‑N‑[4‑甲酰胺基‑2‑甲基‑6‑[甲氨基羰基]苯基]‑1氢‑吡唑‑5‑甲酰胺,整套反应路线条件简单,反应过程易操作,经济实用性强。

本发明授权一种溴氰虫酰胺杂质的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种溴氰虫酰胺杂质的合成方法,其特征在于,其化学名称为3-溴-1-3-氯-2-吡啶基-N-[4-甲酰胺基-2-甲基-6-[甲氨基羰基]苯基]-1氢-吡唑-5-甲酰胺,包括如下步骤: S1:制备8-甲基-1H-苯并[d][1,3]恶嗪-2,4-二酮,以2-氨基-3-甲基苯甲酸为原料,在碱性试剂条件下,与三光气进行环化反应得到8-甲基-1H-苯并[d][1,3]恶嗪-2,4-二酮,反应式为下式Ⅱ,所用的碱性试剂为三乙胺和乙酸乙酯的混合液,反应温度为20~40℃,反应时间为30~45h: S2:制备6-硝基-8-甲基-1H-苯并[d][1,3]恶嗪-2,4-二酮,以步骤S1制备的8-甲基-1H-苯并[d][1,3]恶嗪-2,4-二酮为原料,经硝化反应得到6-硝基-8-甲基-1H-苯并[d][1,3]恶嗪-2,4-二酮,反应式为下式Ⅲ: S3:制备2-氨基-N,3-二甲基-5-硝基苯酰胺,以步骤S2制备的6-硝基-8-甲基-1H-苯并[d][1,3]恶嗪-2,4-二酮为原料,与甲胺在碱性试剂条件下经胺酯交换开环反应得到2-氨基-N,3-二甲基-5-硝基苯酰胺,反应式为下式Ⅳ,所用的碱性试剂为吡啶和乙腈的混合液,反应温度为60~90℃,反应时间为18~25h: S4:制备2,5-二氨基-N,3-二甲基苯酰胺,以步骤S3制备的2-氨基-N,3-二甲基-5-硝基苯酰胺为原料,经过氢化还原反应得到2,5-二氨基-N,3-二甲基苯酰胺,反应式为下式Ⅴ: S5:制备2-氨基-5-甲酰胺基-N,3-二甲基苯酰胺,以步骤S4制备的2,5-二氨基-N,3-二甲基苯酰胺为原料,与甲酸溶液经酰胺缩合反应得到2-氨基-5-甲酰胺基-N,3-二甲基苯酰胺,反应式为下式Ⅵ,所用的甲酸溶液为甲酸与乙酸酐的混合液,反应温度为10~30℃,反应时间为3~5h: S6:制备3-溴-1-3-氯-2-吡啶基-N-[4-甲酰胺基-2-甲基-6-[甲氨基羰基]苯基]-1氢-吡唑-5-甲酰胺,以步骤S5制备的2-氨基-5-甲酰胺基-N,3-二甲基苯酰胺为原料,与3-溴-1-3-氯吡啶-2-基-1H-吡唑-5-羧酸经过酰胺缩合反应得到3-溴-1-3-氯-2-吡啶基-N-[4-甲酰胺基-2-甲基-6-[甲氨基羰基]苯基]-1氢-吡唑-5-甲酰胺,反应式为下式Ⅶ:

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人江苏艾科姆检测有限公司,其通讯地址为:213001 江苏省常州市新北区岷江路98号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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