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大连理工大学申凯华获国家专利权

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龙图腾网获悉大连理工大学申请的专利一种一步法制备大粒径胶乳的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120209190B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-09发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510357575.7,技术领域涉及:C08F136/06;该发明授权一种一步法制备大粒径胶乳的方法是由申凯华;乔文清;高育材;陶炜;卜宇轩设计研发完成,并于2025-03-25向国家知识产权局提交的专利申请。

一种一步法制备大粒径胶乳的方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种一步法制备大粒径胶乳的方法,属于乳液聚合技术领域,其核心是大粒径胶乳制备过程中的乳化、分散体系调控,包括二元羧酸乳化剂与含硅高分子分散剂。二元羧酸乳化剂在大粒径胶乳合成中,作为主乳化剂可形成大空间体积胶束,增大初始胶乳粒径;含硅高分子分散剂,可调节粒子的尺寸,改善乳化体系的稳定性,粒径范围在300nm‑630nm之间。本发明能够有效解决传统大粒径胶乳粒径偏小、乳液稳定性差等技术问题。

本发明授权一种一步法制备大粒径胶乳的方法在权利要求书中公布了:1.一种一步法制备大粒径胶乳的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤: 第一步,制备二元羧酸乳化剂,包括以下两种方式: 第一种制备二元羧酸乳化剂的方式为:将二元醇和二酸酐在80-150℃反应4-8h后,滴加KOH溶液,得到透明状的二元羧酸乳化剂; 第二种制备二元羧酸乳化剂的方式为:将三聚氯氰和长碳链烷基醇溶于DMF中,在0-5℃反应12-24h,再与二元醇分别在40-45℃反应2-6h、90-95℃反应0.5-2h制备新型二元醇;后将新型二元醇与二酸酐在80-150℃反应4-8h后,滴加KOH溶液,经水洗、过滤得到透明状的二元羧酸乳化剂; 第二步,制备含硅高分子分散剂,具体如下: 步骤2.1,将含氢硅油、聚合单体、引发剂加入去离子水中,50-55℃搅拌3-6h后得到混合溶液A;所述每25-30g去离子水中,对应加入8-14g含氢硅油、2-6g聚合单体、1-2g引发剂; 步骤2.2,向混合溶液A中滴加聚合单体、去离子水,升温至60-80℃搅拌6-9h,得到混合溶液B;所述步骤2.1中加入25-30g去离子水时,此步骤对应加入1.8-3.5g聚合单体、8-10g去离子水; 步骤2.3,向混合溶液B中加入去离子水、分子量调节剂、聚合单体,60-80℃反应8-14h,得到含硅高分子分散剂;所述步骤2.1中加入25-30g去离子水时,此步骤对应加入10-15g去离子水、1-2g分子量调节剂、2.5-6g聚合单体; 所述聚合单体包括不饱和羧酸类化合物、不饱和磺酸化合物、聚醚类化合物和不饱和酯类化合物; 第三步,一步法制备大粒径胶乳,包括高温一步法制备和低温一步法制备两种方式,具体如下; 第一种方式:高温一步法; 将第一步制备的二元羧酸乳化剂及助乳化剂的混合液、第二步制备的含硅高分子分散剂、电解质、分子量调节剂、去离子水加入到反应釜并搅拌混合,釜内抽至真空状态;注入聚合单体后,加入引发剂,升温至釜温50-65℃,开始聚合反应,在反应8-14h梯度升温至80-85℃;10-24h内分段补加二元羧酸乳化剂及助乳化剂、高分子分散剂、引发剂、聚合单体,反应一定时间,测试转化率合格后,加入终止剂降温出料,得到大粒径胶乳; 第二种方式:低温一步法: 将去离子水,第一步制备的二元羧酸乳化剂及助乳化剂的混合液、第二步制备的含硅高分子分散剂、电解质、还原剂、分子量调节剂,加入到反应釜并搅拌混合,釜内抽至真空状态;注入单体后,加入引发剂,升温至釜温6-8℃,开始聚合反应,后续梯度升温至30-35℃,补加单体,反应一定时间,测试转化率合格后,加入终止剂降温出料,得到大粒径胶乳。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人大连理工大学,其通讯地址为:116024 辽宁省大连市甘井子区凌工路2号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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