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龙图腾网获悉山东固立特新材料科技有限公司申请的专利一种介孔二氧化硅微球、制备方法及其应用获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN120288789B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-12发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202510747786.1，技术领域涉及：C01B33/18；该发明授权一种介孔二氧化硅微球、制备方法及其应用是由朱立建;王文兴;孙晓飞设计研发完成，并于2025-06-06向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种介孔二氧化硅微球、制备方法及其应用在说明书摘要公布了：本发明属于色谱填充技术领域，具体涉及一种介孔二氧化硅微球、制备方法及应用。本发明利用四乙烯五胺功能化改性模板微球，与硅源水解产生的低聚硅氧阴离子发生静电锚定作用，抑制硅源自成核；通过躺式构型覆盖模板微球表面，降低空间位阻，促进硅源溶液中的硅前驱体扩散，提高介孔二氧化硅微球产率；通过十八烷基三氯硅烷硅羟基嫁接修饰介孔二氧化硅表面，形成高交联Si‑O‑Si骨架，提高微球机械强度，降低柱效损失，提高高效液相色谱综合产率与性能。

本发明授权一种介孔二氧化硅微球、制备方法及其应用在权利要求书中公布了：1.一种介孔二氧化硅微球的制备方法，包括以下步骤： S1、按质量比1:1，将硅溶胶水相W1与油相O混合，高速均质形成W1O初乳液；然后按质量比（W1O）:W2=1:5，将W1O初乳液注入外水相W2中，200rpm、20℃均质3h，形成W1OW2双乳液； S2、按质量比1:1~2，向W1OW2双乳液中脉冲式加入0.05~0.1wt%的四乙氧基硅烷溶液与0.02~0.08wt%的十六烷基三甲基溴化铵溶液，300W超声分散20min，40℃反应6h，得硅源溶液； S3、氮气氛围下，以0.2mLmin的滴加速率，向改性聚甲基丙烯酸缩水甘油酯共乙二醇二甲基酸酯微球溶液中滴加硅源溶液，调节pH至5.5~6.5，30℃下搅拌反应2~4h，真空渗透30~60min，所得微球经分段煅烧、干燥后，得初始介孔二氧化硅微球；其中，改性聚甲基丙烯酸缩水甘油酯共乙二醇二甲基酸酯微球溶液与硅源溶液的质量比为2:1~3； S4、按质量比1:25，120℃下，将初始介孔二氧化硅微球于30wt%的盐酸溶液中浸泡6h，经洗涤、干燥后，分散在甲苯中，加入十八烷基三氯硅烷，125℃下回流24h，最后得到的产品依次用甲苯和乙醇洗涤，干燥后得介孔二氧化硅微球；其中，十八烷基三氯硅烷与初始介孔二氧化硅微球的质量比为1:1； 步骤S3中，所述改性聚甲基丙烯酸缩水甘油酯共乙二醇二甲基丙烯酸酯微球溶液的制备方法为：将聚甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共乙二醇二甲基丙烯酸酯微球分散在去离子水中，超声处理后加入四乙烯五胺，80℃下反应12h，反应结束后洗涤并干燥；将干燥后得到的微球与异丙醇、去离子水混合，600W超声处理15min，得到改性聚甲基丙烯酸缩水甘油酯共乙二醇二甲基丙烯酸酯微球溶液；其中，聚甲基丙烯酸缩水甘油酯共乙二醇二甲基丙烯酸酯微球与四乙烯五胺的质量比为1:2~4；干燥后得到的微球与异丙醇、去离子水的质量比为1:20:4。

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