福州大学吴晓苹获国家专利权
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龙图腾网获悉福州大学申请的专利一种基于双功能化MOF@COF复合材料的固相微萃取纤维的制备及应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119056424B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-19发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411215677.7,技术领域涉及:B01J20/281;该发明授权一种基于双功能化MOF@COF复合材料的固相微萃取纤维的制备及应用是由吴晓苹;唐京普设计研发完成,并于2024-09-02向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种基于双功能化MOF@COF复合材料的固相微萃取纤维的制备及应用在说明书摘要公布了:本发明提供了一种基于双功能化MOF@COF复合材料的固相微萃取纤维的制备及应用,其首先通过溶剂热法制备双羟基功能化的UiO‑66‑OH2(MOF);然后对UiO‑66‑OH2表面进行氨基功能化;再制备核壳结构的UiO‑66‑OH2@COF‑OCH3复合材料;最后通过胶粘法制备MOF@COF涂层的固相微萃取纤维。所制备的MOF@COF复合吸附材料具有较高的比表面积、良好的水和热稳定性以及高孔隙率;同时,复合材料中具有双官能团(羟基、甲氧基)、π电子结构和金属离子,对于多溴联苯醚、有机氯农药、羟基化多氯联苯等卤代持久性有机污染物具有特异性富集作用,在环境分析监测中具有良好的应用前景。
本发明授权一种基于双功能化MOF@COF复合材料的固相微萃取纤维的制备及应用在权利要求书中公布了:1.一种基于双功能化MOF@COF复合材料的固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: (1)制备双羟基功能化的UiO-66-OH2:将29.7-49.5mg的2,5-二羟基对苯二甲酸、34.9-93.5mg的MCl4,M=Zr、Hf、Th,加入到N,N-二甲基甲酰胺中超声溶解,并加入冰醋酸为催化剂,将上述混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中,在100-140℃反应24h,之后将得到的产物用乙醇洗涤,离心收集,并真空干燥过夜,得到UiO-66-OH2; (2)UiO-66-OH2表面氨基功能化:将UiO-66-OH2加入25mL乙醇中,并超声分散均匀,在搅拌条件下缓慢滴加聚乙烯亚胺和聚乙烯吡咯烷酮的乙醇混合溶液5mL,室温下磁力搅拌12-24h,之后将所得固体产物用乙醇洗涤,离心收集后真空干燥过夜,得到氨基功能化的UiO-66-OH2; (3)UiO-66-OH2@COF-OCH3复合材料的制备:将5-35mg氨基功能化的UiO-66-OH2、1.2-4.6mg的2,5-二甲氧基对苯二甲醛、1.4-5.6mg的1,3,5-三4-氨基苯基苯加入正丁醇和邻二氯苯混合溶剂中,超声溶解,再向混合溶液中加入冰醋酸,在室温下反应4-8h,之后向反应溶液中继续加入一定量的12M的乙酸溶液,超声混匀后在70-100℃下反应24h,反应结束后将产物用四氢呋喃和乙醇各洗涤三次,离心收集后再真空干燥12-24h,得到粉末状的UiO-66-OH2@COF-OCH3复合材料; (4)UiO-66-OH2@COF-OCH3复合材料固相微萃取纤维的制备:先用去离子水和乙醇分别超声清洗不锈钢纤维,再将不锈钢纤维的一端浸入王水中刻蚀,取出后再次用去离子水和乙醇超声洗涤,再将不锈钢纤维刻蚀端垂直插入有机硅酮密封胶中,先缓慢旋转而后快速拉出并移入含UiO-66-OH2@COF-OCH3复合材料粉末的离心管中缓慢旋转2-3圈使其涂覆均匀,将复合材料涂覆的不锈钢纤维放入到100℃烘箱中固化,即得MOF@COF复合材料固相微萃取纤维。
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