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山东产研中科高端化工产业技术研究院有限公司王吉峰获国家专利权

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龙图腾网获悉山东产研中科高端化工产业技术研究院有限公司申请的专利聚丁二酸乙二醇酯及其制备方法和应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119735792B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-23发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510258104.0,技术领域涉及:C08G63/16;该发明授权聚丁二酸乙二醇酯及其制备方法和应用是由王吉峰;彭琳;王夕;王家星;盛然超设计研发完成,并于2025-03-06向国家知识产权局提交的专利申请。

聚丁二酸乙二醇酯及其制备方法和应用在说明书摘要公布了:本发明涉及聚丁二酸乙二醇酯生产技术领域,具体为聚丁二酸乙二醇酯及其制备方法和应用。包括以下步骤:将丁二酸和乙二醇加入反应釜中,发生酯化反应,生成含有端羧基和端羟基的低聚物;在搅拌条件下分批次加入经过处理的纳米二氧化硅溶胶,在缩聚反应开始时,将有机蒙脱土分散在甲苯中形成悬浮液,加入到反应体系中,继续进行缩聚反应,缩聚反应结束后,将产物从反应釜中取出,冷却至室温,将冷却后的产物与经过表面处理的短切玻璃纤维在双螺杆挤出机中进行共混挤出,得到聚丁二酸乙二醇酯。本发明通过提升催化活性,加快了反应、减少了副产物产生。同时,其结构稳定、负载牢固、重复使用性好,可降低生产成本。

本发明授权聚丁二酸乙二醇酯及其制备方法和应用在权利要求书中公布了:1.一种聚丁二酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)将丁二酸和乙二醇加入反应釜中,加入占原料总质量0.1-0.5%的催化剂,控制反应温度在160-180℃,压力在0.1-0.3MPa,搅拌速度为100-300转min,反应2-4h,发生酯化反应,生成含有端羧基和端羟基的低聚物;之后将温度降至120-150℃,在搅拌条件下分批次加入纳米二氧化硅溶胶,将搅拌速度提高至300-500转min,并搅拌1-2h; (2)在步骤(1)处理完成后,将反应温度升高到220-260℃,同时将反应体系抽成真空,压力低于100Pa,在缩聚反应开始时,将有机蒙脱土分散在甲苯中形成悬浮液,加入到反应体系中,继续进行缩聚反应,反应时间为3-8h; (3)缩聚反应结束后,将产物从反应釜中取出,冷却至室温,将冷却后的产物与短切玻璃纤维在双螺杆挤出机中进行共混挤出,得到聚丁二酸乙二醇酯; 所述的纳米二氧化硅溶胶加入前,须经预处理,预处理的过程为:将纳米二氧化硅分散在无水乙醇中,加入硅烷偶联剂,在70-80℃下搅拌2-3h,使纳米二氧化硅表面接枝上有机基团,形成稳定的溶胶;短切玻璃纤维加入前,须经预处理,预处理的过程为:将短切玻璃纤维浸泡在乙烯基三甲氧基硅烷的溶液中,1-2h后取出,干燥; 所述的催化剂的制备方法,包括以下步骤: a.将介孔二氧化硅加入到含有硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中,硅烷偶联剂的用量为介孔二氧化硅质量的1-3%,在60-80℃下搅拌反应2-4h; b.在干燥的手套箱中,将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中,配制成0.1molL的钛酸四丁酯乙醇溶液;将醋酸镧加入到无水乙醇中,配制成0.05molL的醋酸镧乙醇溶液;取氧化锌纳米颗粒和硼酸,将它们加入到无水乙醇中,超声分散30-60min; c.将配制好的钛酸四丁酯乙醇溶液和醋酸镧乙醇溶液按照钛:镧=3:1的摩尔比混合,在混合过程中持续搅拌,并加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,搅拌1-2h,得到主催化剂溶液;然后将含有氧化锌纳米颗粒和硼酸的混合溶液加入到主催化剂溶液中,继续搅拌30-60min; d.将步骤a得到的介孔二氧化硅加入到步骤c所得溶液中,使催化剂负载在介孔二氧化硅的孔道中,在室温下搅拌2-4h,然后在60-80℃下加热搅拌4-8h; e.将步骤d所得产物通过过滤、洗涤后,转移至真空干燥箱中,在60-80℃下干燥12-24h;干燥后置于马弗炉中,在250-300℃下焙烧2-3h,同时通入氮气保护,进行活化处理,去除表面的有机物和杂质,得到催化剂;催化剂比表面积BET≥200m²g; 有机蒙脱土的预处理过程为:将蒙脱土分散在甲苯中,在90℃下搅拌反应3h,使有机改性剂插入蒙脱土的层间,然后经过过滤、洗涤、干燥步骤,得到有机化的蒙脱土;将有机化的蒙脱土分散在惰性溶剂甲苯中,在加入反应体系前,对蒙脱土悬浮液进行超声处理;在加入反应体系后,进行真空抽提。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人山东产研中科高端化工产业技术研究院有限公司,其通讯地址为:257237 山东省东营市东营港经济开发区港城路15号707室;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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