中南大学;深圳永清水务有限责任公司旷桂超获国家专利权
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龙图腾网获悉中南大学;深圳永清水务有限责任公司申请的专利一种锂资源回收离子交换树脂改性方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117531549B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-23发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310094759.X,技术领域涉及:B01J39/18;该发明授权一种锂资源回收离子交换树脂改性方法是由旷桂超;刘世博;赵曙光;宋乐山;李橙;李得元设计研发完成,并于2023-02-10向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种锂资源回收离子交换树脂改性方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种锂资源回收离子交换树脂改性方法,涉及稀有金属回收技术领域;包括如下步骤:室温条件下,配置5%质量分数的盐酸溶液对HYC‑100树脂进行酸洗,机械搅拌酸洗完成后滤去酸洗液,换用纯水洗至中性后置烘箱进行干燥,尾气处理:配置饱和NaOH溶液,酰氯化反应及三乙二醇改性反应产生的HCl和SO2气体均需要通入此溶液处理,树脂的酰氯化反应:冰浴条件下,将反应容器抽至真空后通入干燥氮气,出气管通入尾气处理装置,氮气保护下加入氯化亚砜溶液。本发明合成所制得的改性树脂用于锂离子静态吸附后,相比传统技术,吸附量普遍增加3‑4倍,从而提高了投入与回收比例,进一步降低成本。
本发明授权一种锂资源回收离子交换树脂改性方法在权利要求书中公布了:1.一种锂资源回收离子交换树脂改性方法,其特征在于,包括如下步骤: S1:室温条件下,配置5%质量分数的盐酸溶液对HYC-100树脂进行酸洗,机械搅拌酸洗完成后滤去酸洗液,换用纯水洗至中性后置烘箱进行干燥; S2:尾气处理:配置饱和NaOH溶液,酰氯化反应及三乙二醇改性反应产生的HCl和SO2气体均需要通入此溶液处理; S3:树脂的酰氯化反应:冰浴条件下,将反应容器抽至真空后通入干燥氮气,出气管通入尾气处理装置,氮气保护下加入氯化亚砜溶液,开启机械搅拌,缓慢加入干燥的酸洗树脂,补加氯化亚砜,待体系稳定,撤去冰浴,利用水浴锅加热,反应6小时以上; S4:反应结束后抽滤,抽滤时用三氯甲烷冲洗树脂上多余的氯化亚砜,抽滤完的树脂平铺置于玻璃容器,在通风橱内通风干燥1h,干燥后转入密闭玻璃容器,干燥器内保存备用; S5:三乙二醇+氯化锂混合DMF溶液:称取三乙二醇和氯化锂,溶于无水DMF溶液,45℃下封盖磁力搅拌溶解; S6:酰氯化树脂的三乙二醇改性:冰浴条件下,将反应容器抽至真空后通入干燥氮气,出气管通入尾气处理装置,量取无水DMF转移至反应容器,加入S4中树脂,机械搅拌下滴加三乙胺;三乙胺滴加完毕后升温至60℃,温度稳定后逐滴加入S5混合溶液;滴加完毕后氮气保护下反应; S7:抽滤、酸洗和干燥S6树脂抽滤时用纯水清洗,抽滤后转入0.05M稀盐酸溶液,磁力或机械搅拌3h;酸洗完成后滤去酸洗液,换用纯水洗至中性后置于60℃烘箱进行干燥; S8:干燥DMF:使用烘箱烘烤活化后的5A型分子筛除水干燥。
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