江西青峰药业有限公司王章伟获国家专利权
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龙图腾网获悉江西青峰药业有限公司申请的专利一种丹酚酸A的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN114573455B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-23发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202011388390.6,技术领域涉及:C07C67/58;该发明授权一种丹酚酸A的制备方法是由王章伟;郭正友;王振;周鹏;刘尧奇;张毅;刘艳红;刘明颖;黄冰峰;蔡群芳设计研发完成,并于2020-12-01向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种丹酚酸A的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种丹酚酸A制备方法,包括以下步骤:将中低压树脂纯化并萃取的丹酚酸A通过正相硅胶纯化、结晶、萃取并冷冻干燥。该方法具有成本低、分离纯化简单,易于操作、利于工业化生产,最终得到高含量、高纯度的丹酚酸A的特点。
本发明授权一种丹酚酸A的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种丹酚酸A的制备方法,包括如下步骤: (1)中低压树脂纯化步骤:取丹酚酸A转化液,以1CV·h-1~3CV·h-1的流速通过已处理合格的苯乙烯型大孔吸附树脂柱,树脂用量为M丹酚酸A:M大孔吸附树脂=1:35~1:60,径高比=1:5~1:10,以2CV·h-1~4CV·h-1流速,依次用水洗脱3CV~5CV,15%~30%酸性乙醇洗脱8CV~12CV,35%~55%酸性乙醇洗脱4CV~8CV,分流份收集35%~55%酸性乙醇洗脱液,HPLC检测各流份纯度,合并纯度≥80%流份,得大孔吸附树脂纯化液;所述酸性乙醇的pH为2.5~3.5; (2)丹酚酸A萃取步骤:取步骤(1)大孔吸附树脂纯化液,减压浓缩,用叔丁基甲基醚或乙酸乙酯萃取,得萃取液; (3)正相硅胶纯化:将步骤(2)的萃取液浓缩至含丹酚酸A浓度150mgmL~250mgmL,与硅胶拌样后,装入硅胶柱层析,采用环己烷:叔丁基甲基醚混合溶剂梯度洗脱,得正相硅胶纯化液; 所述梯度洗脱为:依次用体积比为5:5~4:6的环己烷:叔丁基甲基醚洗脱8CV~12CV,体积比为4:6~3:7的环己烷:叔丁基甲基醚洗脱4CV~8CV,流速2.5CV·h-1~7.5CV·h-1,分流份收集体积比为4:6~3:7的环己烷:叔丁基甲基醚洗脱液; (4)结晶:将步骤(3)的正相硅胶纯化液浓缩,加水溶解,浓缩至溶液中丹酚酸A浓度为100mgmL~300mgmL,调pH值至3.5~3.8,样品置0~15℃环境中,静置析晶,滤过,得一次结晶粗品; (5)重结晶:将步骤(4)的一次结晶粗品重结晶纯化; (6)萃取、浓缩、干燥:将步骤(5)所得结晶加水溶解,边搅拌边滴加10%~20%酸溶液,调pH值至1.5~3.0;用叔丁基甲基醚萃取3次,合并萃取液,即得结晶萃取液;减压浓缩、冷冻真空干燥。
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