西南石油大学;成都赛璐石油科技有限公司周明获国家专利权
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龙图腾网获悉西南石油大学;成都赛璐石油科技有限公司申请的专利甜菜碱Gemini型表面活性剂、清洁压裂液及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117756654B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311738581.4,技术领域涉及:C07C227/08;该发明授权甜菜碱Gemini型表面活性剂、清洁压裂液及其制备方法是由周明;陈星佶;凃宏俊;古月;陈龙龙;黄洲;王维波;钟靖;魏云姚;任豪;黄金兴;贺雪冬;邬政;焦雨辰设计研发完成,并于2023-12-18向国家知识产权局提交的专利申请。
本甜菜碱Gemini型表面活性剂、清洁压裂液及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了甜菜碱Gemini型表面活性剂、清洁压裂液及其制备方法,属于油田化学技术领域,其中,通过长链烷基二甲基叔胺与丙烯酸酯加成反应得到烷基胺丙酸酯,再由烷基胺丙酸酯与二氯代烃反应并用碱中和制得羧酸盐Gemini型叔胺化合物,最后与一卤代烃反应制得甜菜碱甜型Gemini型表面活性剂;本发明的压裂液包括上述甜菜碱Gemini型表面活性剂3~5wt%,复合防膨剂1~3wt%,余量为高矿化度地层水,先加入地层水,再加入无机盐防膨剂,升温到40‑60℃加入有机防膨剂,最后加入甜菜碱Gemini型表面活性剂,得到清洁压裂液,本压裂液耐温﹑耐盐和耐剪切,弹性携砂和减阻效果好,对地层伤害低,可以很好地应用于低渗特低渗油气藏、致密油气藏和页岩油气藏大规模水力开发。
本发明授权甜菜碱Gemini型表面活性剂、清洁压裂液及其制备方法在权利要求书中公布了:1.甜菜碱Gemini型表面活性剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤S1:将长链的R烷基伯胺加入到乙醇中搅拌完全溶解,将其转移至冷凝回流装置中,在30℃恒温水浴搅拌条件下逐滴加丙烯酸酯放入滴液漏斗中,在15~30min之间滴加完成,之后在60~80℃条件下,反应4~8h,反应结束后冷却至在40~50℃下并旋转除去溶剂甲醇以及过量的丙烯酸甲酯,即得白色固体中间产物R烷基胺丙酸酯;反应方程式如下所示: R=C18H37、C20H41、C22H45、C24H49;R’=CH3、C2H5、C3H7、C4H8 步骤S2:将R烷基胺丙酸酯加入到三颈瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,再加入几滴二甲胺作为缚酸剂,然后加入二氯代烃,在40~60℃水浴搅拌下反应4~6小时。反应后用冰水洗涤后分液,利用旋转蒸发仪在80~90℃下减压蒸出溶剂,用配置好的的质量分数30%NaOH溶液对剩余物质进行皂化反应,再用无水乙醇进行洗涤,并将其烘干。随后,加入一定量的稀盐酸并搅拌分层,抽滤后使用去离子水洗涤产物至中性。最后,将产物溶于丙酮中进行重结晶,并将制得的产物放入冷冻干燥仪进行干燥,去除水分,得到羧酸盐Gemini型叔胺化合物双N-R烷基-N-丙酸钠R1烷基二胺;反应方程式如下所示: R1=CH2、C2H4、C3H6、C4H8、C5H10、C6H12、 R=C18H37、C20H41、C22H45、C24H49 步骤S3:将双N-R烷基-N-丙酸钠R1烷基二胺中间体和卤代烷加入溶有碳酸钠的无水乙醇中,在80~90℃下回流反应24~48小时,将其过滤除掉无机盐,然后用旋转蒸发仪去除溶剂和未反应的卤代烷;用丙酮与无水乙醇体积比为=16~19:1混合溶液洗涤两次,并在30~40℃的真空烘箱中干燥,得到目标产物双N-R烷基-N-丙酸钠-N-R”烷基R1烷基二卤化铵盐甜菜碱Gemini型表面活性剂;反应方程式下所示: R1=CH2、C2H4、C3H6、C4H8、C5H10、C6H12、 R=C18H37、C20H41、C22H45、C24H49;R”=CH3、C2H5;X=Cl、Br。
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