北京化工大学田锐获国家专利权
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龙图腾网获悉北京化工大学申请的专利一种基于化学发光对可调控聚合物热降解路径的监测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116046759B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310037115.7,技术领域涉及:G01N21/76;该发明授权一种基于化学发光对可调控聚合物热降解路径的监测方法是由田锐;侯越;吕超设计研发完成,并于2023-01-07向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种基于化学发光对可调控聚合物热降解路径的监测方法在说明书摘要公布了:一种基于化学发光对可调控聚合物热降解路径的监测方法,属于聚合物材料热老化调控及实时检测技术领域。记录聚合物及添加了无机填料的聚合物复合材料的化学发光动力学曲线及发光光谱,通过发光物种推断热降解反应产物及路径,进行动力学速率常数及反应活化能计算,探究不同种类、不同含量的添加剂对聚合物降解过程的影响机制,解释了无机添加剂通过调控聚合物热降解路径从而实现抑制聚合物老化的原理。本方法提供了一种对聚合物热降解过程实时监测、定量研究的方法,并且可用于研究无机添加剂对聚合物热降解过程影响因素,具有较高的灵敏度、实时性及准确性,为抗老化聚合物复合材料的设计和制备提供了新的思路和研究手段。
本发明授权一种基于化学发光对可调控聚合物热降解路径的监测方法在权利要求书中公布了:1.一种基于化学发光对可调控聚合物热降解路径的监测方法,其特征在于,具体包括以下步骤: (1)选择无机填料,将其按照不同比例与聚合物材料共混热压,构筑聚合物@无机添加剂复合薄膜材料; (2)将构筑的复合材料进行X射线粉末衍射测试,确定无机填料、聚合物及聚合物复合薄膜材料的成功制备; (3)将聚合物及聚合物复合薄膜材料裁剪为仪器规定尺寸,将其固定在化学发光陶瓷加热棒上,采用超弱化学发光光谱仪检测,得到化学发光动力学谱图,测试条件:设定加热温度为70‒140℃,载气流速为200‒800mLmin,工作电压为-600‒1000V,积分时间为0.1‒1.0s; (4)对聚合物及不同添加量的聚合物复合薄膜材料的化学发光动力学谱图进行定量分析,以确定不同含量添加剂对聚合物化学发光信号的影响;所述的定量分析包括:记录定量数据如峰个数n、对应每个动力学发光峰强度I n 、峰增长速率tanα n ,探究添加量变化下复合薄膜材料的化学发光信号差异; (5)测定聚合物及聚合物复合薄膜材料的化学发光光谱图以确定发光物种:将超弱化学发光光谱仪与荧光光谱仪进行联用,关闭荧光光谱仪的激发光源,记录在加热过程中不同时间的聚合物薄膜的化学发光光谱,以此确认在聚合物及聚合物复合薄膜材料加热过程中第一个峰、第二个峰依次类推分别产生的自由基或和衍生发光物种,通过随着时间进行产生不同的自由基或和衍生发光物种推断其热降解产物及路径; 此步骤超弱化学发光光谱仪检测的条件与对应添加具体无机添加剂的聚合物复合薄膜材料的测试条件一样; (6)对聚合物及聚合物复合薄膜材料在不同温度下进行化学发光动力学进行测定,确定不同峰对应的动力学方程,验证步骤(5)中的化学发光物种;通过对其化学发光强度I与反应时间t的关系,套用已有的对酰基定量公式及对羰基的定量公式,分别对多个峰强度进行拟合;根据拟合动力学方程获得拟合相关系数R2最大的拟合方程,即为化学发光峰的动力学方程,进而验证步骤(5)中确认的发光物种种类; (7)对聚合物及聚合物复合薄膜材料在不同温度下动力学方程进行计算,获得不同发光动力学峰的热降解反应动力学速率常数及活化能;具体的为:根据步骤(6)获得的不同温度下的化学发光峰的动力学方程,计算其反应动力学速率常数;根据阿伦尼乌斯方程,计算不同化学发光动力学峰的活化能,确定在不同添加剂影响下聚合物材料的老化路径变化,表明添加剂对聚合物热老化路径的抑制作用; (8)对聚合物及聚合物复合薄膜材料抗老化能力进行研究,验证老化路径转变机理;分别将聚合物及聚合物复合薄膜材料在80‒150℃下处理不同时间,并测试对应薄膜的红外光谱,根据已有羰基值计算公式C.I.=I 1715I 2915,计算各对应薄膜材料在热处理不同时间后的羰基值。
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