安徽尖峰北卡药业有限公司刘斌获国家专利权
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龙图腾网获悉安徽尖峰北卡药业有限公司申请的专利一种5-乙基-2-吡啶乙醇的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119798143B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-30发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510018981.0,技术领域涉及:C07D213/10;该发明授权一种5-乙基-2-吡啶乙醇的合成方法是由刘斌;董力;陈家辉;李文刚设计研发完成,并于2025-01-07向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种5-乙基-2-吡啶乙醇的合成方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种5‑乙基‑2‑吡啶乙醇的合成方法,属于有机合成技术领域。本发明提供了一种5‑乙基‑2‑吡啶乙醇的合成方法,以本发明特制的固体酸催化剂作为催化剂,三聚乙醛和氨气作为原料,调整原料及催化剂的用量,汽化温度、反应温度以及反应压力,最终2‑甲基‑5‑乙基吡啶的收率高达86.5%,再通过反应条件的调整,将得到的2‑甲基‑5‑乙基吡啶与37%甲醇水溶液反应,最终产物5‑乙基‑2‑吡啶乙醇的总收率高达81.2%。
本发明授权一种5-乙基-2-吡啶乙醇的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种5‑乙基‑2‑吡啶乙醇的合成方法,其特征在于,包括如下步骤: S1、将固体酸催化剂装入连续通氮气的反应器中,将反应器和汽化器加热至指定温度,然后将三聚乙醛和氨气一起加入到汽化器中进行汽化,汽化后进入反应器反应,反应完成后收集反应液,静置分层,收集有机相,水相用二氯甲烷萃取两次,合并有机相,蒸出二氯甲烷,粗品减压蒸馏,收集60~100℃馏分,该馏分再次精馏得到制备5‑乙基‑2‑吡啶乙醇的中间体I; 步骤S1的反应过程为: ; 所述固体酸催化剂的制备,包括如下步骤: 1将AlNO33·9H2O和CeNO33·6H2O溶于去离子水中,配置成0.2~0.3molL的硝酸铝、硝酸铈混合溶液,然后加入混合溶液总体积7~11%的助剂,再边搅拌边滴加氨水至体系pH=9~10得到CeOH4‑AlOH3沉淀,陈化6~7h后过滤,去离子水洗涤2~4次,70~80℃干燥得CeOH4‑AlOH3复合载体; 所述的助剂中各成分及对应重量百分比为:羟丙基甲基纤维素2~3%、聚乙烯醇2~3%、大豆卵磷脂5~9%,余量为去离子水; 2对CeOH4‑AlOH3复合载体进行超声‑磁场耦合处理,完成后浸入5%硫酸溶液中,控制固液质量比为1:8~16,浸渍30~50min后,抽滤后置于真空干燥箱内进行低温真空干燥处理,然后焙烧得SO42‑CeO2‑Al2O3; 3将纳米二氧化硅超声分散到50%的乙醇溶液中,然后加入二甲基十八烷基[3‑三甲氧基硅基丙基]氯化铵,30~40℃,200~300rpm搅拌处理12~16h后,8000~10000rpm离心10~15min,用去离子水洗涤沉淀3~5次后50~60℃烘干至恒重得预改性纳米二氧化硅,加入反应釜中,加入甲苯溶液进行超声分散均匀后,升温至70~80℃,加入沉淀质量0.7~1倍的氯化亚砜,300~400rpm,80~90℃搅拌处理40~50min后过滤,用去离子水洗涤3~5次后,在40~50℃真空条件下干燥10~12h得改性纳米二氧化硅; 4将SO42‑CeO2‑Al2O3与改性纳米二氧化硅按照20~30:1的质量比加入到珠磨机中,500~1000rpm研磨20~30min即得固体酸催化剂; S2、将制备5‑乙基‑2‑吡啶乙醇的中间体I加入到高压反应釜中,升温至90~100℃后,加入37%甲醛溶液,升温至160℃,保持3h完成反应,冷却降温,降至室温后,将反应液倒出,直接进行蒸馏,先用水泵减压蒸出未反应的甲醛和其中的水分,而后收集未反应的制备5‑乙基‑2‑吡啶乙醇的中间体I得馏分,最后再蒸出产品5‑乙基‑2‑吡啶乙醇。
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