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江苏大学李欢欢获国家专利权

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龙图腾网获悉江苏大学申请的专利一种基于铜激活-上转换-钼酸铋传感体系检测肉制品中四环素的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117074384B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311280847.5,技术领域涉及:G01N21/64;该发明授权一种基于铜激活-上转换-钼酸铋传感体系检测肉制品中四环素的方法是由李欢欢;贝琦逸;唐喆;陈全胜;武瑜;欧阳琴设计研发完成,并于2023-10-07向国家知识产权局提交的专利申请。

一种基于铜激活-上转换-钼酸铋传感体系检测肉制品中四环素的方法在说明书摘要公布了:本发明属于抗生素检测领域,具体涉及一种基于铜激活‑上转换‑钼酸铋传感体系检测肉制品中四环素的方法。步骤为:制备上转换纳米材料和罗丹明衍生物,将两者分别溶于甲醇得到两种溶液并按比例混合构建传感体系。同时本发明通过溶剂热法合成了钼酸铋‑硫化铋复合物,有效提高对溶液中四环素和铜离子‑四环素络合物的分解效率,缩短反应时间。通过分解铜离子‑四环素络合物及四环素,可避免络合物和溶液中剩余四环素与铜离子继续反应,进一步避免后续反应对上转换荧光信号的干扰,降低该方法的检测限,提升检测精度。综上,本发明提供了一种新型四环素检测方法,不需要昂贵的仪器,降低了检测成本,可用于实际样品的检测,具备广阔的应用前景。

本发明授权一种基于铜激活-上转换-钼酸铋传感体系检测肉制品中四环素的方法在权利要求书中公布了:1.一种基于铜激活‑上转换‑钼酸铋传感体系检测肉制品中四环素的方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一:上转换荧光纳米材料的制备; 将氯化钇六水合物、氯化镱六水合物、氯化铒六水合物溶于甲醇,加入油酸、1‑十八烯,通入氮气,在氮气气氛下进行第一次加热搅拌反应,反应结束后,冷却至一定温度,得到溶液记为混合溶液A; 再将氟化铵、氢氧化钠溶于甲醇,然后与混合溶液A混合,进行第二次加热搅拌反应,通入氮气,并在氮气气氛下进行第三次加热搅拌反应,反应后冷却至室温,得到的溶液记为混合液B;取混合液B用乙醇和环己烷的混合液进行清洗,最后经离心、干燥,得到上转换荧光纳米材料; 步骤二:将罗丹明B溶于乙醇中,然后在室温下滴加水合肼,搅拌均匀得到的溶液记为混合物C,在空气浴中进行第一次加热回流后得到的溶液记为混合物D;将混合物D进行旋转蒸发除去溶剂,得到固体产物,在固体产物中加入盐酸,得到红色溶液,调节红色溶液的pH后,经离心、干燥,得到罗丹明B肼; 步骤三:将罗丹明B肼溶于乙醇中,再加入二羟基苯甲醛和醋酸,得到混合溶液在氮气气氛下进行第二次加热回流,得到回流溶液;然后将回流溶液进行冷却浓缩,置于室温下静置一段时间后得到粉红色结晶,经离心、干燥,得到罗丹明衍生物; 步骤四: 1称取五水合硝酸铋加入稀硝酸中,常温条件下进行第一次搅拌;搅拌后加入四水合钼酸铵,进行第二次搅拌,然后用氨水调节混合溶液的pH,再将混合溶液转移至水热反应釜中,进行水热反应,反应后自然冷却至一定温度后通过离心获得沉淀,所得沉淀用乙醇和去离子水依次洗涤,经干燥后得到钼酸铋; 2称取五水合硝酸铋加入到去离子水中,常温条件下,进行第一次搅拌;然后再加入五水合硫代硫酸钠进行第二次搅拌,得到混合溶液转移至水热反应釜中,进行水热反应,自然冷却至室温后通过离心获得沉淀,所得沉淀用乙醇和去离子水依次洗涤,经干燥后得到硫化铋; 步骤五:取步骤四中得到的钼酸铋和硫化铋按一定比例加入去离子水中,超声处理后所得的混合溶液转移至水热反应釜中进行水热反应;自然冷却至室温后通过离心获得沉淀,所得沉淀用乙醇和去离子水依次洗涤,再经干燥后得到钼酸铋‑硫化铋复合物; 步骤六:将步骤一制备的上转换荧光纳米材料与步骤三制备的罗丹明衍生物分别溶于甲醇中,得到上转换荧光纳米甲醇溶液和罗丹明衍生物甲醇溶液,二者按一定比例混合,得到混合溶液即为铜激活‑上转换‑钼酸铋传感体系; 步骤七:配制不同浓度的四环素标准液,首先将步骤五所得的钼酸铋‑硫化铋复合物加入水中搅拌均匀,得到钼酸铋‑硫化铋复合溶液;将四环素标准液与硫酸铜溶液按一定比例混合,振摇一段时间,然后再加入钼酸铋‑硫化铋复合溶液用氙灯照射一段时间,离心去除沉淀,得到被测液; 取步骤六所得的铜激活‑上转换‑钼酸铋传感体系与被测液混合,得到混合溶液并检测混合溶液的荧光强度信号特征值,根据含不同浓度四环素的被测液所对应的荧光强度信号特征值,以有四环素标准液浓度的对数值为横坐标,荧光强度信号特征值为纵坐标绘制出四环素浓度相关标准曲线; 步骤八:肉制品中四环素的检测; 1样品液的制备; 2将样品液与硫酸铜溶液按一定比例混合,振摇一段时间,加入钼酸铋‑硫化铋复合溶液,用氙灯照射一段时间,离心去除沉淀,得到被测液;取被测液与铜激活‑上转换‑钼酸铋传感体系按一定比例混合得到混合液,测定混合液的荧光强度信号特征值,根据步骤五所得的四环素检测标准曲线,计算出肉制品样本中四环素的含量。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人江苏大学,其通讯地址为:212013 江苏省镇江市京口区学府路301号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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