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白银星宇生物科技有限公司张天龙获国家专利权

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龙图腾网获悉白银星宇生物科技有限公司申请的专利一种2-氯苯肼盐酸盐及其制备工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119591505B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411783351.4,技术领域涉及:C07C209/74;该发明授权一种2-氯苯肼盐酸盐及其制备工艺是由张天龙;张文玉设计研发完成,并于2024-12-06向国家知识产权局提交的专利申请。

一种2-氯苯肼盐酸盐及其制备工艺在说明书摘要公布了:本发明涉及有机化合物的制备技术领域,具体为一种2‑氯苯肼盐酸盐及其制备工艺:500‑600份乙醇、500‑600份氯化亚锡溶液、300‑350份盐酸溶液、100‑120份2,4‑二氯硝基苯、10‑12份还原铁粉;本发明通过采用2,4‑二氯硝基苯作为初始原料先制备出2,4‑二氯苯胺盐酸盐,相对更稳定的结构使得在整个制备流程中,中间产物在储存、运输以及后续反应等待环节能够更好地保持其化学性质不变,这种稳定性可有效避免其因外界环境因素而发生不必要的化学反应或降解,从而确保后续提取2‑氯苯胺盐酸盐步骤能基于稳定的起始物料进行,提高了最终产物提取的稳定性基础。

本发明授权一种2-氯苯肼盐酸盐及其制备工艺在权利要求书中公布了:1.一种2‑氯苯肼盐酸盐的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一、按需称取2,4‑二氯硝基苯、乙醇、还原铁粉,加入反应釜,缓慢升温至回流状态后持续反应,得到液态2,4‑二氯苯胺粗品; 步骤二、将2,4‑二氯苯胺粗品加入蒸馏塔,缓慢升温、过滤除去铁粉,后减压蒸馏,除去乙醇,得到固态2,4‑二氯苯胺粗品; 步骤三、按需称取盐酸溶液与固态2,4‑二氯苯胺粗品混合溶解,得到混合液,加入反应釜持续处理,滴加混合液质量占比40‑50%亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,反应时间30‑60min,得到2,4‑二氯苯胺重氮盐液体; 步骤四、将氯化亚锡溶液,加入反应釜,滴加2,4‑二氯苯胺重氮盐液体还原反应2‑3h,生成2,4‑二氯苯肼盐酸盐液体; 步骤五、将2,4‑二氯苯肼盐酸盐过80‑100目筛,得到2,4‑二氯苯肼盐酸盐固体,用2,4‑二氯苯肼盐酸盐固体质量占比15%冰水洗涤、滤杂,后置于真空干燥箱中,持续干燥得到2,4‑二氯苯肼盐酸盐,待用; 步骤六、按需称取反应体2,4‑二氯苯肼盐酸盐,加入钯含量5%活性炭负载的钯催化剂,置于高压反应釜,通入氮气加压至1.5‑2.5MPa,持续反应,得到反应液; 步骤七、将反应液加入压力过滤器,过滤分离,得到含2‑氯苯肼盐酸盐滤液; 步骤八、将滤液加入蒸馏釜,于真空度0.08‑0.1MPa,水浴温度40‑50℃持续蒸馏,向蒸馏残余物加入残余物质量占比12‑20%乙醚进行重结晶操作,后将重结晶溶液在水浴中冷却至0‑5℃,析出2‑氯苯肼盐酸盐结晶,后抽滤、收集、干燥,得到高纯度2‑氯苯肼盐酸盐。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人白银星宇生物科技有限公司,其通讯地址为:730900 甘肃省白银市白银区公园路街道南四环路102号1幢1-01;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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