西安交通大学葛治伸获国家专利权
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龙图腾网获悉西安交通大学申请的专利一种高效有机I型光敏剂分子及其制备方法和应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118852008B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410744369.7,技术领域涉及:C07D221/18;该发明授权一种高效有机I型光敏剂分子及其制备方法和应用是由葛治伸;周清浩设计研发完成,并于2024-06-11向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高效有机I型光敏剂分子及其制备方法和应用在说明书摘要公布了:本发明提供了一种高效有机I型光敏剂分子制备方法及其应用,该制备方法包括:以1,7‑二溴‑3,4,9,10‑苝四羧酸二酐为原料,与N‑Boc‑1,4‑苯二胺反应;随后通过取代反应将胺取代苝分子中的溴,去除Boc的保护作用;之后用劳森试剂硫代,得到所述高效有机I型光敏剂分子。所制得的高效有机I型光敏剂分子克服II型光敏剂分子在PDT过程中受乏氧环境影响效果低的问题,实现克服肿瘤乏氧的高效I型PDT治疗过程。
本发明授权一种高效有机I型光敏剂分子及其制备方法和应用在权利要求书中公布了:1.一种高效有机I型光敏剂分子的制备方法,其特征在于,该方法包括:以1,7-二溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐为原料,与N-Boc-1,4-苯二胺反应;随后通过取代反应将胺取代苝分子中的溴,去除Boc的保护作用;之后用劳森试剂硫代,得到所述高效有机I型光敏剂分子; 该方法具体包括以下步骤: 步骤一、将1,7-二溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐和4-氨基苯基氨基甲酸叔丁酯溶于无水DMF中,缓慢升温并反应后,逐渐冷却至室温,得到反应后的溶液;将所述反应后的溶液逐滴加入乙醚中进行沉淀,通过过滤除去溶剂以得到呈黑红色的固体;再通过在DCM中使用0%至2%的甲醇在二氧化硅柱上纯化粗固体,得到第一产物; 步骤二、将第一产物和CuBr加入至DMF溶液中,得到反应体系;将二甲胺水溶液逐滴加入到所述反应体系中进行反应,溶液从深红色变为深绿色,得到第一混合溶液;将所述混合溶液逐滴加入至乙醚中沉淀、过滤,并用甲醇洗涤;再通过在DCM中使用0%至2.5%的甲醇在二氧化硅柱上纯化粗固体,得到第二产物; 步骤三、将第二产物分子悬浮DCM中,然后滴加CF3COOH溶液并在室温下反应后,得到第二混合溶液;将NaOH溶液逐渐滴加至所述第二混合溶液中至pH值达到8-9;随后以过量的DCM溶解所述第二混合溶液中脱保护的分子产物;然后,将所述第二混合溶液分离,得到含DCM的混合溶液;将所述含DCM的混合溶液用DCM提取三次,并合并有机层溶液;随后用去离子水洗涤有机层溶液三次,使用无水Na2SO4干燥,并在真空下浓缩,得到第三产物; 步骤四、在氮气气氛下,将第三产物和劳森试剂加入至无水甲苯中,并逐渐加热并回流后,得到混合物;将所述混合物冷却至室温,然后逐滴加入至乙醚中沉淀,随后过滤,并用甲醇洗涤两次,得到粗产物;使用甲醇含量为5%的二氯甲烷-甲醇洗脱液系统,并使用柱色谱法对所述粗产物进行进一步纯化,得到所述高效有机I型光敏剂分子。
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