福州大学罗菊香获国家专利权
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龙图腾网获悉福州大学申请的专利一种用于去除废水中甲基橙的嵌段共聚物/PVDF共混膜制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119971805B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510363155.X,技术领域涉及:B01D71/80;该发明授权一种用于去除废水中甲基橙的嵌段共聚物/PVDF共混膜制备方法是由罗菊香;赵磊;张卫英设计研发完成,并于2025-03-26向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种用于去除废水中甲基橙的嵌段共聚物/PVDF共混膜制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种聚甲基丙烯酸甲酯大分子引发剂聚甲基丙烯酸甲酯‑嵌段‑聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物PVDF共混膜及其制备方法在废水处理中的应用。属于废水处理吸附材料制备技术领域。原料包括:实验室合成的3‑2‑氰基丙烷‑2‑基氧基异丙基氨基‑2,2‑二甲基‑3‑苯基丙腈CPDMN与甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、乙酸正丁酯、聚偏二氟乙烯、N‑N二甲基乙酰胺。制备包括聚甲基丙烯酸甲酯大分子引发剂制备、聚甲基丙烯酸甲酯‑嵌段‑聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯制备、聚甲基丙烯酸甲酯‑嵌段‑聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与聚偏二氟乙烯共混制备膜。通过氮氧自由基稳定聚合制备的嵌段共聚物产物具有纯净、没有颜色、反应过程简单等优点,与偏二氟乙烯共混制备的膜性能良好,应用前景广阔。
本发明授权一种用于去除废水中甲基橙的嵌段共聚物/PVDF共混膜制备方法在权利要求书中公布了:1.一种聚甲基丙烯酸甲酯-嵌段-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物PVDF共混膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: 13-2-氰基丙烷-2-基氧基异丙基氨基-2,2-二甲基-3-苯基丙腈的制备在三口烧瓶中投入苯甲醛、异丙胺、甲醇,加入磁石,在油浴锅中进行反应,反应结束后冷却至室温,分批次向其中加入硼氢化钠,搅拌一定时间后薄层色谱法监控原料反应完全后,旋蒸除掉溶剂,乙酸乙酯溶解,饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,旋蒸得到化合物1; 将化合物1与碳酸氢钠溶解在丙酮和水中,冰浴条件下分批加入过氧单磺酸钾,搅拌后用丙酮过滤,饱和食盐水洗涤,收集上层有机相,无水硫酸镁干燥,过滤后旋蒸,然后经层析柱分离纯化后得到化合物2; 化合物2与偶氮二异丁腈、甲苯加入到单口烧瓶中,在油浴锅中反应完成后旋蒸除掉溶剂,得到粗产品,经层析柱分离纯化后得到化合物3-2-氰基丙烷-2-基氧基异丙基氨基-2,2-二甲基-3-苯基丙腈,即为CPDMN产品; 2聚甲基丙烯酸甲酯大分子引发剂的制备 将甲基丙烯酸甲酯、CPDMN与甲苯置于反应容器中,充分搅拌溶解后,抽真空-通氮气脱除反应体系中的氧气,进行反应,反应结束后用四氢呋喃溶液稀释,在冷的甲醇中沉淀,过滤、干燥后制得聚甲基丙烯酸甲酯大分子引发剂; 3聚甲基丙烯酸甲酯-嵌段-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物的制备将步骤2中制备的聚甲基丙烯酸甲酯大分子引发剂溶解在乙酸正丁酯中,待完全溶解后加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,搅拌使其混合均匀,待溶液清澈透明后抽真空-氮气脱除反应体系中的氧气,反应结束后冷却至室温,用二氯甲烷溶液稀释,在正己烷溶液中沉淀,过滤、干燥制得聚甲基丙烯酸甲酯-嵌段-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物; 4聚甲基丙烯酸甲酯-嵌段-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物PVDF共混膜制备 将所制备的聚甲基丙烯酸甲酯-嵌段-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物、聚偏二氟乙烯和N-N二甲基乙酰胺混合,机械搅拌,反应结束后置于真空烘箱中脱气2h,得到反应后的铸膜液,将其浇铸在玻璃板上制备成厚度为200μm的膜,在室温下立即浸入30℃去离子水中,待成膜后,转移至常温去离子水中浸泡过夜,晾晒12-48h后收集得到所制备的聚甲基丙烯酸甲酯-嵌段-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物PVDF共混膜。
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