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龙图腾网获悉江西金凯化工有限公司申请的专利一种利用固体三光气的N, N'-羰基二咪唑高纯度制备方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN120398768B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-17发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202510565017.X，技术领域涉及：C07D233/60；该发明授权一种利用固体三光气的N, N'-羰基二咪唑高纯度制备方法是由石兆军;王云义;韩保卫;巩茂振设计研发完成，并于2025-04-30向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种利用固体三光气的N, N'-羰基二咪唑高纯度制备方法在说明书摘要公布了：本发明公开了一种利用固体三光气的N,N'‑羰基二咪唑高纯度制备方法，涉及有机合成技术领域，包括：S1、原料预处理与反应体系搭建；S2、反应过程优化；S3、副产物处理与产物分离；S4、产品后处理与质量监控；S5、产品后处理与质量监控。本发明中，通过副产物处理与产物分离，可中和残留原料，萃取分离水溶性杂质，将产物进行初步分离与精制，然后再溶析结晶纯化处理，每一步都针对不同类型的杂质进行处理，通过多级处理逐步减少产品中的各类杂质含量，最终保证了产物的高纯度，实现N,N'‑羰基二咪唑的高纯度制备，建立实时监测与微调机制，使反应过程更加稳定、可控，提高了生产效率和产品质量的一致性。

本发明授权一种利用固体三光气的N, N'-羰基二咪唑高纯度制备方法在权利要求书中公布了：1.一种利用固体三光气的N,N'-羰基二咪唑高纯度制备方法，其特征在于：包括以下步骤： S1、原料预处理与反应体系搭建：选用固体三光气原料，对固体三光气处理，得到高纯固体三光气，将咪唑在真空烘箱中干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为4小时，完成原料的预处理，组装反应装置，完成反应体系的搭建，在对固定三光气处理时，先进行重结晶提纯，将固体三光气溶解于适量的无水二氯甲烷中，加热至回流使其完全溶解，然后缓慢冷却至0℃，析出白色晶体，过滤并用冷的无水二氯甲烷洗涤，真空干燥，得到高纯固体三光气，反应装置配有高效搅拌器、高精度温度计、恒压滴液漏斗，具有回流冷凝管的全封闭、惰性气体保护，反应装置预先用氮气充分置换空气，确保反应环境无氧、无水，溶剂选用经过无水处理的四氢呋喃和甲苯的混合溶剂，体积比3:2； S2、反应过程优化：在反应装置中加入干燥后的咪唑和混合溶剂，进行低温预反应，预反应结束后，进行升温调节，进入升温主反应阶段，期间通过薄层色谱TLC实时监测反应进度，在低温预反应时，在反应装置中加入干燥后的咪唑和混合溶剂，搅拌使其溶解，冷却至-10℃~-5℃，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加固体三光气的四氢呋喃溶液，固体三光气与咪唑的摩尔比控制在1:4.5，滴加时间为1.5~2小时，此过程中保持搅拌速度为300~400转分钟，初步形成反应中间体，在升温调节时，以0.5℃每分钟的速率缓慢升温至20℃~25℃，继续反应4~5小时； S3、副产物处理与产物分离：通过副产物转化与去除，中和残留原料，并通过萃取分离水溶性杂质，然后对产物进行初步分离与精制，依次进行干燥除水、减压蒸馏浓缩和结晶析出与洗涤，最后进行溶析结晶纯化，完成整体去杂，中和残留原料时，向反应体系中加入三乙胺，三乙胺能够与残留的固体三光气及其分解产生的光气发生反应，生成稳定的盐类副产物，在萃取分离时，加入去离子水搅拌15分钟，反应生成的咪唑盐酸盐水溶性副产物会转移至水相，而N,N'-羰基二咪唑仍留在有机相，随后通过分液漏斗分离出有机相，有机相用无水硫酸镁干燥2-3小时，进行干燥除水，减压蒸馏时，先在40℃、0.08MPa条件下蒸除大部分溶剂，降低溶剂的含量，使目标产物得到初步浓缩；然后升温至60℃、0.09MPa，进一步蒸除残留溶剂，得到粗品CDI，对产品进行精制处理时，选择无水乙醚作为良溶剂，选用正己烷作为反溶剂，将一次结晶后的粗品CDI加入无水乙醚，加热至40℃搅拌溶解，通过聚四氟乙烯滤膜过滤，向乙醚溶液中滴加正己烷，滴加过程中保持搅拌速度200转分钟，滴加完毕后，继续搅拌30分钟，随后停止搅拌，在25℃下静置1小时，使用布氏漏斗搭配10μm孔径滤纸，真空度控制为0.06MPa，快速分离晶体，用冷正己烷洗涤晶体2次，去除表面吸附的乙醚和微量杂质； S4、产品后处理与质量监控：对产品进行溶析结晶，溶析结晶后的晶体通过抽滤收集，在真空烘箱中于50℃干燥5小时，得到N,N'-羰基二咪唑产品，采用高效液相色谱对产品纯度进行检测，若未达到标准，重复溶析结晶与干燥步骤，直至产品纯度合格； S5、产品后处理与质量监控：对产品纯度再次核验，核验无误后，对N,N'-羰基二咪唑产品密封包装并进行存储。

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