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浙江工业大学娄金秀获国家专利权

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龙图腾网获悉浙江工业大学申请的专利固相萃取-液相色谱串联质谱检测卤代苯甲酰胺的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117110458B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-31发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310991711.9,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权固相萃取-液相色谱串联质谱检测卤代苯甲酰胺的方法是由娄金秀;尹潞;穆昱;胡玲玲;方双喜;潘响亮设计研发完成,并于2023-08-08向国家知识产权局提交的专利申请。

固相萃取-液相色谱串联质谱检测卤代苯甲酰胺的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种固相萃取‑液相色谱串联质谱检测卤代苯甲酰胺的方法,属于饮用水微污染物检测领域。本发明的方法为:依次运用固相萃取富集、氮吹浓缩目标化合物,最终采用液相色谱串联质谱的多反应监测模式定量测定饮用水中2‑氯苯甲酰胺、2,4‑二氯苯甲酰胺、2,6‑二氯苯甲酰胺、2‑溴苯甲酰胺、2‑碘苯甲酰胺、3,5‑二溴苯甲酰胺、2‑氯‑4‑羟基苯甲酰胺、5‑溴‑2‑羟基苯甲酰胺的浓度。本发明提供的方法联用固相萃取前处理技术与液相色谱串联质谱的检测技术,实现了水环境中痕量卤代苯甲酰胺的检出。

本发明授权固相萃取-液相色谱串联质谱检测卤代苯甲酰胺的方法在权利要求书中公布了:1.一种固相萃取-液相色谱串联质谱检测卤代苯甲酰胺的方法,其特征在于,具体步骤如下: S1:将待测样本去除余氯后过滤,得到过滤样本; S2:将所述过滤样本通过活化后的固相萃取柱,完成目标物质在填料上的富集;采用超纯水脱盐清洗富集目标物质的固相萃取柱后,在真空条件下将所述固相萃取柱中液体抽干;所述固相萃取柱采用聚苯乙烯-二乙烯基苯柱; S3:在常压下采用甲醇洗脱富集在所述固相萃取柱上的目标物质,得到溶于甲醇的第一待测液; S4:将步骤S3得到的第一待测液进行氮吹减小体积量后加入超纯水,混合均匀后得到第二待测液;所述第二待测液中超纯水和第一待测液的比例为1:19~4; S5:采用甲酸水溶液和甲酸甲醇溶液作为液相色谱串联质谱的流动相进行梯度洗脱;所述梯度洗脱过程中,色谱柱采用粒径为1.7μm的BEHC18柱; 质谱条件为:离子源温度范围为300~550℃;采用质谱多反应监测方法,检测具有特异性的母离子,将选定的特异性母离子进行碰撞诱导,最后去除其他子离子的干扰,只对选定的特异子离子进行质谱信号的采集,测定第二待测液中2-氯苯甲酰胺、2,4-二氯苯甲酰胺、2,6-二氯苯甲酰胺、2-溴苯甲酰胺、2-碘苯甲酰胺、3,5-二溴苯甲酰胺、2-氯-4-羟基苯甲酰胺、5-溴-2-羟基苯甲酰胺的浓度; 步骤S5中所述梯度洗脱过程进行15分钟,具体设置如下:0~5min内,甲酸水溶液和甲酸甲醇溶液的体积比为从90:10降低到40:60;5~12min内,甲酸水溶液和甲酸甲醇溶液的体积比为从40:60升高到80:20;12~13min内,甲酸水溶液和甲酸甲醇溶液的体积比为从80:20升高到90:10;13~15min内,甲酸水溶液和甲酸甲醇溶液的体积比为90:10; 所述质谱多反应监测方法中去簇电压均为40V;检测目标物质为2-氯苯甲酰胺时,特异性母离子的质荷比为156,对应子离子质荷比分别为75和111时,碰撞电压分别为17V和20V;检测目标物质为2,4-二氯苯甲酰胺或2,6-二氯苯甲酰胺时,特异性母离子的质荷比为190,对应子离子质荷比分别为109和145时,碰撞电压分别为32V和26V;检测目标物质为2-溴苯甲酰胺时,特异性母离子的质荷比为200,对应子离子质荷比分别为76和155时,碰撞电压分别为32V和13V;检测目标物质为2-碘苯甲酰胺时,特异性母离子的质荷比为248,对应子离子质荷比分别为76、121和203时,碰撞电压分别为35V、16V和27V;检测目标物质为3,5-二溴苯甲酰胺时,特异性母离子的质荷比为278,对应子离子质荷比分别为154和233时,碰撞电压分别为44V和31V;检测目标物质为2-氯-4-羟基苯甲酰胺时,特异性母离子的质荷比为172,对应子离子质荷比分别为127和155时,碰撞电压分别为22V和15V;检测目标物质为5-溴-2-羟基苯甲酰胺时,特异性母离子的质荷比为216,对应子离子质荷比分别为171和199时,碰撞电压分别为24V和16V。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人浙江工业大学,其通讯地址为:310012 浙江省杭州市下城区潮王路18号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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