湖北泰盛化工有限公司田义群获国家专利权
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龙图腾网获悉湖北泰盛化工有限公司申请的专利一种砜吡草唑的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117263925B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-31发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310992444.7,技术领域涉及:C07D413/12;该发明授权一种砜吡草唑的合成方法是由田义群;郑松林;彭春雪;胡付超设计研发完成,并于2023-08-08向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种砜吡草唑的合成方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种砜吡草唑的合成方法,以1‑甲基‑3‑三氟甲基‑5‑羟基‑1H‑吡唑为原料,在碱性条件下,与甲醛进行羟甲基化反应,得到羟基吡唑甲醇;羟基吡唑甲醇与亚硫酸氢钠反应,得到羟基吡唑甲磺酸钠;而后在碱性条件下与二氟氯甲烷发生醚化反应得到二氟甲氧基吡唑甲磺酸钠;再经过氯化得到二氟甲氧基吡唑甲磺酰氯,之后与亚硫酸钠反应得到二氟甲氧基吡唑甲基亚磺酸钠;最后与5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑发生Minisci反应得到砜吡草唑。本发明使用廉价易得的亚硫酸盐作为硫源,避免了5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑硫醚化合物的合成,降低了三废和生产成本,易于实现工业化生产,有较高的实用价值。
本发明授权一种砜吡草唑的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种砜吡草唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1将吡唑中间体1溶于碱性水溶液中,滴加甲醛水溶液,进行羟甲基化反应生成羟基吡唑甲醇中间体2; 2羟基吡唑甲醇中间体2与亚硫酸氢钠,在氧化剂存在下,在水相中加热反应,得到羟基吡唑甲磺酸钠中间体3; 3羟基吡唑甲磺酸钠中间体3在溶剂中在碱作用下与二氟氯甲烷发生醚化反应得到二氟甲氧基吡唑甲磺酸钠中间体4; 4二氟甲氧基吡唑甲磺酸钠中间体4经过氯化得到二氟甲氧基吡唑甲磺酰氯中间体5; 5二氟甲氧基吡唑甲磺酰氯中间体5在水中,在碱的作用下,与亚硫酸钠反应得到二氟甲氧基吡唑甲基亚磺酸钠中间体6; 6二氟甲氧基吡唑甲基亚磺酸钠中间体6在溶剂中,在氧化剂作用下与5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑反应得到砜吡草唑; 反应式如下: 。
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