江西铜业股份有限公司吕喜聪获国家专利权
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龙图腾网获悉江西铜业股份有限公司申请的专利一种从复杂含铼溶液中制备高纯铼酸铵的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117660789B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-31发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311621056.4,技术领域涉及:C22B61/00;该发明授权一种从复杂含铼溶液中制备高纯铼酸铵的方法是由吕喜聪;邓成虎;张飞;王京慧;何芝成;刘远东;王达之;吴晓莉设计研发完成,并于2023-11-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种从复杂含铼溶液中制备高纯铼酸铵的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种从复杂含铼溶液中制备高纯铼酸铵的方法,具体步骤为:在复杂溶液铼可被萃取剂选择性萃取,通过氨水从有机相中反萃铼;浓缩反萃液可除去反萃液中夹带的大部分有机相,提高铼的结晶率;再进行离心脱水生成粗结晶;加入热水对粗结晶进行溶解之后加入置换剂对铅、铜等元素进行置换除杂,加入双氧水、氨水去除硅等杂质以及晶体所吸附的有机相获除杂后液;除杂后液进行二次结晶后,加入双氧水、氨水对二次粗结晶进行溶解二次深度除杂;二次除杂后液再次进行结晶、离心脱水、烘干即可得到4N铼酸铵。本发明采用置换、控电位及pH除杂、多段结晶的方式制备出高纯度的铼酸铵,整个过程简单可控、铼回收率高,可实现稀有金属的有效回收。
本发明授权一种从复杂含铼溶液中制备高纯铼酸铵的方法在权利要求书中公布了:1.一种从复杂含铼溶液中制备高纯铼酸铵的方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤: S1萃取反萃:将复杂含铼溶液与有机相按照一定的萃取相比混合,分离含铼有机相转入反萃工序,去除第三相后加入反萃剂,进行分离反萃,得到反萃液; S2浓缩:将S1得到的反萃液进行加热浓缩,浓缩至反应终点后,加入氨水至终点PH后过滤,得到浓缩后液; S3一次结晶:将S2得到的浓缩后液冷冻一定时间后,得到一次粗结晶; S4一次溶解除杂:将S3得到的一次粗结晶加入一定量的热水搅拌至完全溶解后,加入置换剂进行置换除杂一定时间后,加入双氧水、氨水至终点电位与终点pH,过滤,得到一次除杂后液; 所述S4的一次溶解除杂的具体工艺为:加入热水对一次粗结晶进行溶解,固液比为:m固:m液=1:2~8;置换剂的加入量为5~80gL,反应0.5~1.5h后,再依次加入双氧水、氨水进行除杂; 其中,加双氧水控制终点电位400-640mV,加氨水控制终点pH为8-10;置换剂为铁粉、锌粉、铝粉中的一种或几种; S5二次结晶:将S4得到所得一次除杂后液冷冻一定时间后,得到二次粗结晶; S6二次溶解除杂:将S5得到的二次粗结晶加入一定量的热水搅拌至完全溶解后,加入双氧水、氨水至终点电位与终点pH,对二次粗结晶除杂处理,过滤,得到二次除杂后液; S7三次结晶;将S6得到的二次除杂后液置于冷冻机中,冷冻一定时间后过滤,所获三次结晶经过离心脱水、烘干,得到高纯铼酸铵,即为4N铼酸铵。
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