广东一方制药有限公司;山东中平药业有限公司马懿飞获国家专利权
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龙图腾网获悉广东一方制药有限公司;山东中平药业有限公司申请的专利花椒药材UPLC特征图谱的构建方法及其应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119438408B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-31发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310971422.2,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权花椒药材UPLC特征图谱的构建方法及其应用是由马懿飞;周湘媛;李振雨;丘娴;夏天睿;谢远远;何民友;彭娇;罗佩琪;孙冬梅;陈向东设计研发完成,并于2023-08-02向国家知识产权局提交的专利申请。
本花椒药材UPLC特征图谱的构建方法及其应用在说明书摘要公布了:本发明提供了一种花椒药材UPLC特征图谱的构建方法及其应用。该花椒药材UPLC特征图谱的构建方法包括如下步骤:取金丝桃苷、羟基‑α‑山椒素、羟基‑β‑山椒素制备混合对照品溶液;取花椒药材制备供试品溶液;将所述混合对照品溶液与所述供试品溶液分别进行超高效液相色谱分析,构建所述花椒药材UPLC特征图谱。该花椒药材UPLC特征图谱的构建方法具有快速、稳定且专属性强的优点,得到的花椒药材特征图谱呈现11个特征峰,图谱信息丰富,可充分展示花椒药材的化学成分特征,为花椒药材的质量控制提供了较为全面、有效的快速评价方法,能够实现对花椒不同基原及伪品鉴别,应用前景广阔。
本发明授权花椒药材UPLC特征图谱的构建方法及其应用在权利要求书中公布了:1.一种花椒药材UPLC特征图谱的构建方法,其特征在于,包括如下步骤: 取金丝桃苷、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素,制备混合对照品溶液; 制备供试品溶液:粉碎花椒样品,过筛,与体积百分数为70%~100%的第二含醇水溶液混合,进行超声提取,过滤,取滤液;所述第二含醇水溶液中的醇选自甲醇或者乙醇; 将所述混合对照品溶液与所述供试品溶液分别进行超高效液相色谱分析,构建所述花椒药材UPLC特征图谱; 其中,所述超高效液相色谱分析的条件包括:采用YMCTriartC18色谱柱,色谱柱的规格为:柱长为150mm,内径为2.1mm,填充物的粒径为1.9μm,流动相A为乙腈和甲醇的混合溶液,流动相B为磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长为240nm; 所述梯度洗脱的程序为: 0min~3min,流动相A的体积百分数由17%变化至23%; 3min~13min,流动相A的体积百分数由23%变化至30%; 13min~18min,流动相A的体积百分数为30%; 18min~23min,流动相A的体积百分数由30%变化至40%; 23min~38min,流动相A的体积百分数由40%变化至75%; 38min~40min,流动相A的体积百分数为75%; 在所述乙腈和甲醇的混合溶液中,乙腈和甲醇的体积比为4:3;所述磷酸水溶液中,磷酸的体积分数为0.05%~0.15%; 所述花椒药材UPLC特征图谱包括11个特征峰,其中,峰5为金丝桃苷,峰6为异槲皮苷,峰8为水仙苷,峰9为羟基-ε-山椒素,峰10为羟基-α-山椒素,峰11为羟基-β-山椒素;与金丝桃苷参照物峰相对应的峰为S峰,各特征峰与S峰的相对保留时间在规定值的±10%范围之内,所述规定值为:峰1为0.55、峰2为0.60、峰3为0.75、峰4为0.85、峰6为1.04、峰7为1.30、峰8为1.33、峰9为2.47。
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