江西京纬通新材料有限公司马腾获国家专利权
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龙图腾网获悉江西京纬通新材料有限公司申请的专利具有直压功能的药用辅料无水磷酸氢钙的生产工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120246952B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-31发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510478430.2,技术领域涉及:C01B25/32;该发明授权具有直压功能的药用辅料无水磷酸氢钙的生产工艺是由马腾;王涛;叶舟;余方平设计研发完成,并于2025-04-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本具有直压功能的药用辅料无水磷酸氢钙的生产工艺在说明书摘要公布了:本发明属于药用辅料合成领域,具体地涉及一种具有直压功能的药用辅料无水磷酸氢钙的生产工艺,该生产工艺包括以下步骤:原料预处理、分段中和反应、原位表面改性、流化床进行梯度干燥。本发明通过优化生产工艺,将原料采用分段中和反应,控制各段的反应条件,先形成晶核,再通过不同温度梯度诱导晶体生长,可有效控制晶体生长方向及形貌;同时通过进行原位表面改性,降低颗粒表面电荷,进一步提高颗粒球形度和稳定性,增强直压流动性;通过梯度干燥,达到依次去除游离水、孔隙定型、去除结合水等目的,防止开裂,提升稳定性,得到的无水磷酸氢钙具有高比表面积多孔球形结构,其粒径分布窄,休止角小、流动性好,稳定,可直接压片。
本发明授权具有直压功能的药用辅料无水磷酸氢钙的生产工艺在权利要求书中公布了:1.一种具有直压功能的药用辅料无水磷酸氢钙的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤: 1原料预处理:将磷酸稀释至浓度为20-30%,得到磷酸溶液备用;将碳酸钙与水混合后球磨处理20-30min,得到碳酸钙悬浮液备用; 2中和反应:将磷酸溶液和碳酸钙悬浮液加入到设有气液协同搅拌系统的反应釜中,分段进行中和反应;所述气液协同搅拌系统共分上中下三层结构,其中上层为涡轮式搅拌桨,桨叶设置角度为45°,中层为多孔钛合金气体分布器,下层为螺旋推进式搅拌桨,桨叶设置角度为30°;分段中和反应的步骤如下:先将磷酸溶液加入到反应釜中,升温至40-50℃,启动搅拌桨,缓慢滴加碳酸钙悬浮溶液总量40-50%的悬浮液,直至反应完成;然后调整搅拌桨转速同时启动气体分布器,分三次滴加剩余碳酸钙悬浮溶液,每次间隔5-10min,反应温度依次为50±2℃、65±2℃、40±2℃;第一次启动搅拌桨的转速为200-300rpm;第二次调整搅拌桨的转速为50-80rpm;所述气体为N2、CO2体积比为1:1-2的混合气体,流速为0.5-1Lmin; 3原位表面改性:在步骤2反应末加入表面改性剂,搅拌10-20min后,加入pH调节剂调至中性后,固液分离;所述表面改性剂为聚乙二醇和羟丙基甲基纤维素质量比为0.2-0.3:1的混合物,所述表面改性剂的用量为反应液总量的1-1.5%; 4干燥:将分离后的固体放入流化床进行梯度干燥,即得无水磷酸氢钙;梯度干燥的步骤为:第一阶段设置温度为55-65℃,风速为1.2-1.5ms,干燥15-25min;第二阶段设置温度为80-90℃,风速为1.6-2.0ms,干燥250-400min;第三阶段温度为40-50℃,风速为0.6-1.0ms,干燥10-20min。
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