五邑大学张焜获国家专利权
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龙图腾网获悉五邑大学申请的专利一种孕甾烷糖苷Paniculatoside C的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116693586B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-04发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310606321.5,技术领域涉及:C07H17/08;该发明授权一种孕甾烷糖苷Paniculatoside C的制备方法是由张焜;谢寅正;李冬利;邵鑫炎;昂松;甘礼社;吴日辉;金静维设计研发完成,并于2023-05-25向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种孕甾烷糖苷Paniculatoside C的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种孕甾烷糖苷PaniculatosideC的制备方法,其孕甾烷糖苷PaniculatosideC的制备方法包括如下步骤:将粉碎后的七层楼用乙醇进行浸泡提取若干次得到醇提取物后,加水混悬,依次采用石油醚、乙酸乙酯、以及正丁醇萃取数次,分别得到石油醚层浸膏、乙酸乙酯层浸膏和正丁醇层浸膏,合并石油醚层浸膏和乙酸乙酯层浸膏后加入水混悬,采用酸碱萃取方法,得到A①部分浸膏;用正相硅胶柱梯度洗脱的方法进行粗分段,得到各个分段之后再综合使用凝胶柱色谱法、正相硅柱色谱法、反相硅胶柱色谱法、制备薄层色谱法进行纯化提取即得PaniculatosideC,该方法收率较高。
本发明授权一种孕甾烷糖苷Paniculatoside C的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种孕甾烷糖苷PaniculatosideC的制备方法,其特征在于,所述孕甾烷糖苷PaniculatosideC的结构式如下: 所述孕甾烷糖苷PaniculatosideC的制备方法包括如下步骤: S1、室温下,将粉碎后的七层楼用乙醇进行浸泡提取若干次得到醇提取物后,加水混悬,依次采用石油醚、乙酸乙酯、以及正丁醇萃取数次,分别得到石油醚层浸膏、乙酸乙酯层浸膏和正丁醇层浸膏,合并石油醚层浸膏和乙酸乙酯层浸膏后加入水混悬,将水相调节至酸性,用氯仿萃取若干次,得到A①部分,将其水相调节至碱性,分别用氯仿和正丁醇萃取若干次,分别得到A②层和A③层,舍弃A②层和A③层;将余下的A①部分减压旋转蒸发去除溶剂,得到A①部分浸膏; S2、将A①部分浸膏采用干法拌样,得样品硅胶层,采用石油醚-乙酸乙酯体系依次梯度洗脱得到各个馏分,合并石油醚:乙酸乙酯=1:1的第9~15馏分,得到Fr2组分; S3、将Fr2组分用二氯甲烷-甲醇溶解,以二氯甲烷-甲醇作为洗脱剂进行等度洗脱,合并第21-56馏分,为G1组分; S4、Fr2-G1组分用甲醇-水溶解,在反相柱上使用甲醇-水溶液依次梯度洗脱,合并100%甲醇洗脱出的馏分,为R8组分; S5、Fr2-G1-R8组分用正己烷-丙酮溶解,在正相色谱柱上,使用洗脱剂正己烷-丙酮依次梯度洗脱,合并正己烷-丙酮=10:1洗脱的第1-20馏分和5:1洗脱的第1-8馏分,为S3组分; S6、Fr2-G1-R8-S3组分用二氯甲烷-甲醇溶解,采用凝胶色谱柱,利用二氯甲烷-甲醇作为洗脱剂进行等度洗脱得到各馏分,合并第44-78馏分,为G1组分; S7、Fr2-G1-R8-S3-G1组分用正己烷-丙酮溶解,采用正相色谱柱,使用洗脱剂正己烷-丙酮依次梯度洗脱,合并正己烷-丙酮=12:1洗脱的第118-211馏分,为S4组分; S8、Fr2-G1-R8-S3-G1-S4组分用二氯甲烷-甲醇溶解,采用正相色谱柱,使用洗脱剂二氯甲烷-甲醇依次梯度洗脱,合并二氯甲烷-甲醇=100:1.5洗脱的第7-24馏分,为S1组分; S9、Fr2-G1-R8-S3-G1-S4-S1组分用甲醇-水溶解,采用反相色谱柱,在反相柱上使用80%甲醇水溶液等度洗脱,合并80%甲醇的第12-15馏分,为R1组分; S10、Fr2-G1-R8-S3-G1-S4-S1-R1组分用二氯甲烷-甲醇溶解,以二氯甲烷-甲醇作为展开剂,采用薄层色谱法进行展开,待溶剂展开到完全后,干燥再进行第二次展开,展开完毕后采用显色法观察显色条带分布高度,得到显色区域的硅胶粉,采用乙酸乙酯将硅胶粉中的化合物洗脱出,得到化合物PaniculatosideC。
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