中国科学院地球化学研究所代立东获国家专利权
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龙图腾网获悉中国科学院地球化学研究所申请的专利一种高温高压下钛掺杂和高含水镁铬铁矿单晶的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115787089B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-07发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211624594.4,技术领域涉及:C30B29/26;该发明授权一种高温高压下钛掺杂和高含水镁铬铁矿单晶的制备方法是由代立东;胡海英设计研发完成,并于2022-12-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高温高压下钛掺杂和高含水镁铬铁矿单晶的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高温高压下钛掺杂和高含水镁铬铁矿单晶的制备方法,所述方法包括:以固态的碱式碳酸镁粉末、固态的碱性乙酸铬结晶粉末、液态的四异丙基钛酸酯、固态的草酸粉末、固态的水镁石粉末、固态的氢氧化铬粉末和液态的稀硝酸作为起始原料制备出圆柱体镁铬铁矿样品;采用重量比4:1的水镁石粉末和氢氧化铬粉末作为水源制备出水源片;将两片水源片放置在圆柱体镁铬铁矿样品两端并一起放入双囊结构样品仓进行高温高压反应得到钛掺杂和高含水镁铬铁矿单晶;解决了目前的高温高压条件下钛掺杂的和高含水的镁铬铁矿大颗粒单晶的制备技术空白,获取大颗粒的钛掺杂的和高含水的镁铬铁矿单晶的实验样品。
本发明授权一种高温高压下钛掺杂和高含水镁铬铁矿单晶的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高温高压下钛掺杂和高含水镁铬铁矿单晶的制备方法,其特征在于:所述方法包括:以固态的碱式碳酸镁粉末、固态的碱性乙酸铬结晶粉末、液态的四异丙基钛酸酯、固态的草酸粉末、固态的水镁石粉末、固态的氢氧化铬粉末和液态的稀硝酸作为起始原料制备出圆柱体镁铬铁矿样品;采用重量比4:1的水镁石粉末和氢氧化铬粉末作为水源制备出水源片;将两片水源片放置在圆柱体镁铬铁矿样品两端并一起放入双囊结构样品仓进行高温高压反应得到钛掺杂和高含水镁铬铁矿单晶;所述圆柱体镁铬铁矿样品的制备方法包括:步骤1、称量出浓度为10%的稀硝酸60毫升放入缺口烧杯; 步骤2、称量出5.0克固态碱式碳酸镁粉末加入缺口烧杯中,并将磁力搅拌转子放入缺口烧杯中; 步骤3、用玻璃表面皿将缺口烧杯口盖上,放置在通风橱内的高温磁力搅拌热盘上,在常温以700转分钟转速反应72小时; 步骤4、按照镁铬铁矿MgCr,Ti2O4化学计量比,称量出22.02克固态碱性乙酸铬结晶粉末和250微升液态的四异丙基钛酸酯分别加入缺口烧杯; 步骤5、用玻璃表面皿盖上缺口烧杯; 步骤6、将缺口烧杯放置在通风橱内的高温磁力搅拌热盘上,在常温以800转分钟转速搅拌48小时; 步骤7、称量出2克固态草酸粉末放入缺口烧杯; 步骤8、将缺口烧杯放在通风橱的高温磁力搅拌热盘上盖上玻璃表面皿,设置高温磁力搅拌热盘的条件参数为80°C和1000转分钟转速搅拌36小时; 步骤9、移除烧杯的玻璃表面皿,将高温磁力搅拌热盘温度调高至110°C,直至整个缺口烧杯内的混合溶液全部蒸干; 步骤10、取出缺口烧杯内的磁力搅拌转子,将表面粘合的粉末样品全部清理到烧杯里,将缺口烧杯内的混合粉末全部取出放在石墨坩埚中; 步骤11、将石墨坩埚放入马弗炉,以300°C小时的升温速率,升高温度至1100°C,恒温5小时; 步骤12、以200°C小时的降温速率,将马弗炉内石墨坩埚中混合样品粉末降至室温; 步骤13、将样品粉末置于刚玉研钵中研磨1小时; 步骤14、将混合样品粉末冷压成Φ10.0mm×3.0mm的样品圆片共3片;将冷压好的3片样品混合物垂直叠加在一起,放置在石墨坩埚底部; 步骤15、将装有3片叠加样品的石墨坩埚悬挂在高温氧气氛炉的正中间; 步骤16、在高温氧气氛炉侧面放置一个盛有二次去离子纯净冷水的不锈钢容器; 步骤17、在高温氧气氛炉炉体最顶端与氩气惰性气体钢瓶、比例可调的一氧化碳和二氧化碳钢瓶相互连通; 步骤18、打开氩气惰性气体阀门持续充气30分钟,在氩气惰性气体保护下以400°C小时的升温速率,将样品进行煅烧至800°C; 步骤19、待炉体内温度达到800°C后,切换一氧化碳气瓶和二氧化碳气瓶控制阀门,使通过样品氧气氛炉内的一氧化碳和二氧化碳的体积比达到4:1; 步骤20、再以200°C小时的升温速率将炉体内样品仓的温度升高至1440°C,恒温焙烧15分钟; 步骤21、待样品在温度1440°C恒温焙烧15分钟后,将装有样品的石墨坩埚、四孔氧化铝管和炉体上圆盖一起拉出炉体直接浸没在不锈钢容器中,淬火成镁铬铁矿玻璃; 步骤22、将淬火后的玻璃态镁铬铁矿样品从石墨坩埚中取出,在刚玉研钵中进行研磨得到镁铬铁矿玻璃粉末,放置在200°C条件下的真空干燥箱干燥12小时; 步骤23、在冷等静压机上将镁铬铁矿玻璃粉末,采用碳化钨模具进行冷压成型,冷压成Φ4.0mm直径×4.0mm高度的圆柱体镁铬铁矿样品。
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