东莞市东阳光动物保健药品有限公司王仲清获国家专利权
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龙图腾网获悉东莞市东阳光动物保健药品有限公司申请的专利一种制备4-乙酰基-1-萘甲酸的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN113354530B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202110254406.2,技术领域涉及:C07D319/06;该发明授权一种制备4-乙酰基-1-萘甲酸的方法是由王仲清;李东明;陈永好;范炜隆;张梦辉;黄芳芳设计研发完成,并于2021-03-05向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种制备4-乙酰基-1-萘甲酸的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种制备4‑乙酰基‑1‑萘甲酸的方法,属于制药技术领域。本发明提供的方法以廉价易得的1,4‑萘二甲酸为原料,通过上麦氏酸后脱羧,使羧基甲酰化,最后水解,制备得到4‑乙酰基‑1‑萘甲酸。本发明提供的方法能够获得高纯度的产物,其工艺避免使用易燃金属试剂甲基锌,反应条件温和,操作简单,适合工业化放大生产。
本发明授权一种制备4-乙酰基-1-萘甲酸的方法在权利要求书中公布了:1.一种制备4-乙酰基-1-萘甲酸的方法,包括: 步骤a:化合物1的反应溶剂中,加入亚硫酰氯,于一定温度条件下进行反应,制备得到化合物2,反应式如下式所示: 其中, 所述的反应溶剂为甲醇或乙醇中的至少一种; 所述的加入亚硫酰氯是在0℃以下加入; 所述的一定温度为60℃-90℃; 所述反应的时间为2小时至18小时; 步骤b:化合物2在反应溶剂中与碱反应得到化合物3,经过后处理,化合物3再在酸的作用下水解,制备得到化合物4,反应式如下式所示: 其中, M为锂、钠或钾离子; 所述的反应溶剂为DMF、甲苯、甲醇或苯中的至少一种, 所述的碱为KOH、LiOH、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾或碳酸钾中的至少一种, 所述的酸为盐酸、氢溴酸、硫酸或硝酸中的至少一种; 步骤c:化合物4与化合物5在反应溶剂、催化剂、碱和缩合剂存在下,于一定温度条件下反应,制备得到化合物6,反应式如下式所示: 其中, 所述催化剂为DMAP、HOBt或4-PPy中的至少一种; 所述缩合剂为EDCI; 所述碱为三乙胺; 步骤d:反应溶剂中,化合物6在加入酸和一定温度条件下反应,制备得到化合物7,反应式如下式所示: 其中, 所述的酸为盐酸、氢溴酸、硫酸或硝酸中的至少一种; 所述方法还包括:化合物7经过水解反应,制备得到4-乙酰基-1-萘甲酸
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